本发明专利技术提供了一种在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）对制备渗透剂的原材料进行筛选，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分别低于100ppm、50ppm和50ppm；（b）在渗透剂的生产过程中，用离子色谱仪在线检测渗透剂溶液中氯、氟和硫离子的含量，如果氯离子高于100ppm，或氟离子高于50ppm，或硫离子高于50ppm，则在渗透剂溶液中利用离子电极控制氯离子、氟离子或硫离子的含量，直至氯离子、氟离子和硫离子分别低于100ppm、50ppm和50ppm。本发明专利技术的方法具有安全可靠、能有效控制氯、氟和硫离子含量等优点。该方法所使用的在线检测装置包括离子色谱仪及其配套器件，其操作简便，成本较低，效果显著。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）对制备渗透剂的原材料进行筛选，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分别低于100ppm、50ppm和50ppm；（b）在渗透剂的生产过程中，用离子色谱仪在线检测渗透剂溶液中氯、氟和硫离子的含量，如果氯离子高于100ppm，或氟离子高于50ppm，或硫离子高于50ppm，则在渗透剂溶液中利用离子电极控制氯离子、氟离子或硫离子的含量，直至氯离子、氟离子和硫离子分别低于100ppm、50ppm和50ppm。本专利技术的方法具有安全可靠、能有效控制氯、氟和硫离子含量等优点。该方法所使用的在线检测装置包括离子色谱仪及其配套器件，其操作简便，成本较低，效果显著。【专利说明】
本专利技术涉及材料表面检验用渗透剂的生产工艺，更特别涉及在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法。该方法可以将渗透剂中氯、氟和硫离子对核电设备领域的不锈钢材料的危害降到最低。
技术介绍
日本福岛第一核电站事故向国际社会提出了核安全的无比重要性。为了适应核电站大规模的建设和在役检查的需要，在原来产品的基础上，降低产品中的氟、氯和硫离子的含量成为迫切急需解决的问题。核电站设备大部分用不锈钢材料制成，例如316L不锈钢属300系列Fe-Cr-Ni合金奥氏体不锈钢，由于铬、镍含量高，是最耐腐蚀的不锈钢之一，并具有很好的机械性能。在焊后提供特别好的耐蚀性。但是316L不锈钢抗氯离子点腐蚀的能力较差。着色渗透探伤剂新产品必须克服目前国内大多数同类制品的局限，旨在提高其渗透性能、灵敏度、并使着色渗透探伤剂之分子结构中氯、氟和硫三种元素的离子含量极低，以满足核电的需要。核电设备构件大量采用镍基合金，奥氏体不锈钢及钛合金材料，而且通常都在高温，应力状态下工作，而国内外有关标准都对用于核设备的渗透探伤剂的硫和卤素含量有限制性规定，如按ASTMD129和D808方法测得的硫，卤素含量应少于重量的I % (按规定试验方法得到的残渣)。渗透探伤材料，若用于镍基合金，奥氏体不锈钢及钛合金，如果探伤后清洗不彻底，残留物中以硫化物离子形式存在，硫在高温时与镍基合金接触，会发生热脆；而卤素(氟，氯)离子与不锈钢和钛合金接触时，在应力存在的情况下，会产生应力腐蚀和脆化。
技术实现思路
为克服现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法，该方法通过在线检测并利用离子电极控制生产过程中渗透剂中氯、氟和硫离子的含量，来实现对渗透剂产品中氯、氟和硫离子的控制，方法简单而可靠，成本低，且效率高。本专利技术采用的技术方案是:一种在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤:(a)对制备渗透剂的原材料进行筛选，使得原材料中的硫、氟和硫的含量分别低于100ppm、50ppm 和 50ppm ；(b)在渗透剂的生产过程中，用离子色谱仪实时在线监测渗透剂溶液中氯、氟和硫离子的含量，如果氯离子高于IOOppm,或氟离子高于50ppm,或硫离子高于50ppm,则在渗透剂溶液中利用离子电极控制氯离子、氟离子或硫离子的含量，直至氯离子、氟离子和硫离子分别低于 100ppm、50ppm 和 50ppm。进一步地,在步骤(b)中，如果氯离子高于IOOppm,或氟离子高于50ppm,或硫离子高于50ppm，则将离子选择电极和相应的参比电极浸入溶液中，氯、氟或硫离子电极的敏感膜与溶液间产生电位差，根据该电位差计算出溶液中离子的活度并确定溶液中离子的浓度，直至氯离子、氟离子和硫离子浓度分别低于100ppm、50ppm和50ppm。更进一步地，在步骤(b)中，在线监测渗透剂溶液中离子的含量包括多点法和单点法。优选地，在步骤(b)中，在线监测所使用的离子色谱仪配备氧弹装置。作为着色渗透剂不含烃化物，由碳和氢两种元素组成的有机化合物称为碳氢化合物，又叫烃。它会和氯、溴、氧等反应生成烃的衍生物。如甲烷和氯气在见光条件下反应生成一氯甲烷、二氯甲烷和四氯甲烷(四氯化碳)等衍生物。特别对于它与氯等反应生成的烃的衍生物对核设备影响很大。由于不锈钢被氯离子腐蚀后，产生晶间腐蚀。若接触的介质含氯离子，就会促成点腐蚀。外观看似乎没什么变化，或仅失去了金属光泽。核岛蒸发器传热管的晶间腐蚀与应力开裂、凝汽器泄漏对蒸发器二次侧的腐蚀等问题，都给核电站安全带来很大危害。这样的腐蚀是来自晶格间的碳元素成为游离态析出，材料变性，失去弹性和塑性。烃类是所有有机化合物的母体，都不过是用其他原子取代烃中某些原子的结果。因此，在渗透剂中若要求不含烃化物，那么就要在原料的筛选、配方的配制、成品的检验上下功夫。本专利技术的技术关键在于除氯、氟、硫离子物理模型的建立。以往氯、氟、硫离子含量在普通渗透剂中，存在过超标现象。其物理模型多数是经长期使用不合格原料及生产过程未及时除滤造成的。本专利技术的除氯、氟、硫离子物理模型的建立是经过原料筛选，基本符合后再在生产过程中除滤，以离子电极为手段插入纳米化的生产流水线的液缺内，随氯、氟、硫含量降低，产品的质量逐渐上升。从实施结果看，效果明显，同时典型的低氯、氟、硫离子成份出现，也进一步说明已经成功建立除氯、氟、硫离子物理模型。本专利技术除氯、氟、硫离子物理模型的建立，来自详细、具体的研制条件和科学、有效的技术举措。本专利技术经由离子色谱仪以及氧弹的实时操作，完成含量在线检测，达到渗透剂生产质量控制的目的。离子色谱仪一种高效液相色谱仪器，其原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。样品溶液进样之后，先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上)，如用NaOH作淋洗液分析样品中的Cl_，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的0H_基置换并从柱上被洗脱。离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，被分析物离开进入电导池时就有可测量的电导信号离子色谱仪还配用氧弹装置:高纯氧-99.99%、燃烧瓶-500mL点火装置、燃烧丝等。淋洗液按阴离子淋洗液量20或15ml碳酸钠储备液〔0.24M)配制。安装色谱柱，先将色谱柱上下两端堵头卸下，循流液方向将六通阀接头抵在色谱柱入口端2-5秒，再将锥形接头抒紧。打开色谱工作站，将离子水装在抽滤瓶中，打开真空泵，抽去溶解在水中的气体。脱气完毕，先将抽滤瓶橡胶塞打开，再将真空泵关闭。按动屏上面的正负号将闪烁光标移到要调节的参数位置，按“确认”，再按正负号改变该参数的数值到预设值，再按“确认”键。用pH试纸测试阀出液呈碱性时将阴离子色谱柱连通至抑制器，电导池，连通阴离子流路；按“谱图采集”按钮，采集基线。在安装色谱柱后，等待色谱柱下端出液后与抑制器入口管相连。通淋洗液稳定后，按下“手动停止”按钮。样品测定包括多点法(标准曲线)和单点法(用校正因子计算)。将阀打到“进样”位置，用注射器吸取l_2ml去离子水/淋洗液/样品注入将定量环清洗2-3次。吸取l-2ml样品注入，迅速将阀打至“分析”位置，仪器开始采集谱图。样品出峰完毕，点击“手动停止”按钮于弹出的另存为对话框中更改谱图文件名，将谱图保存。检测完毕，关闭泵，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在渗透剂生产工艺中控制氯、氟和硫离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：?（a）对制备渗透剂的原材料进行筛选，使得原材料中的氯、氟和硫的含量分别低于100ppm、50ppm和50ppm；?（b）在渗透剂的生产过程中，用离子色谱仪在线检测渗透剂溶液中氯、氟和硫离子的含量，如果氯离子高于100ppm，或氟离子高于50ppm，或硫离子高于50ppm，则在渗透剂溶液中利用离子电极控制氯离子、氟离子或硫离子的含量，直至氯离子、氟离子和硫离子分别低于100ppm、50ppm和50ppm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈耀程，周在杞，沈明奎，徐阿江，姚卫东，
申请(专利权)人：吴江市宏达探伤器材有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。