一种从鸢尾中提取鸢尾酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种鸢尾酮的提取方法，本发明专利技术以新鲜鸢尾根茎经过2-3年陈化后切片的自然晾干品为原料，粉碎，70%乙醇超声辅助提取3次，滤过，收集滤液回收乙醇至无醇味，用萃取液萃取3次，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩滤液。经上述处理后的浓缩液过葡聚糖凝胶柱层析分离。洗脱液为70%乙醇，流速0.5mL/min,将含有鸢尾酮的流分，再次通过葡聚糖凝胶柱进一步分离纯化，用部分收集器收集，得到成品。本发明专利技术能更好的提高鸢尾酮的含量，得到鸢尾酮香气纯正，其工艺简单，适合工业化生产。与现有的技术相比，本发明专利技术的优点在于产品的纯度更高，生产成本低，操作简单、周期短、适合工业化生产，从而更好的改善鸢尾酮的品质，提高产品的质量和档次。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种鸢尾酮的提取方法，本专利技术以新鲜鸢尾根茎经过2-3年陈化后切片的自然晾干品为原料，粉碎，70%乙醇超声辅助提取3次，滤过，收集滤液回收乙醇至无醇味，用萃取液萃取3次，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩滤液。经上述处理后的浓缩液过葡聚糖凝胶柱层析分离。洗脱液为70%乙醇，流速0.5mL/min,将含有鸢尾酮的流分，再次通过葡聚糖凝胶柱进一步分离纯化，用部分收集器收集，得到成品。本专利技术能更好的提高鸢尾酮的含量，得到鸢尾酮香气纯正，其工艺简单，适合工业化生产。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于产品的纯度更高，生产成本低，操作简单、周期短、适合工业化生产，从而更好的改善鸢尾酮的品质，提高产品的质量和档次。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
鸢尾酮(Irone)为无色或微黄色透明液体，具有柔和的甜香，香气清新纯正，是一种国际公认的高级香料，与紫罗兰酮类似，以三种异构体(α、β、Y型)形式存在。所有的鸢尾酮异构体都有不同的香气特征，其中以(-)-cis-a和(-)-cis-Y型最具有鸢尾凝脂的特性，香气淡雅。新鲜的鸢尾根茎并无香气，经过2?3年、甚至更长时间的陈化、待鸢尾酮逐渐形成后才具有香气。生产鸢尾酮的方法较多，目前制鸢尾酮的方法有直接从含有鸢尾酮的植物中提取、化学合成和微生物发酵(合成)法。但是天然产物提取法所得鸢尾酮香气圆滑、浓郁，有其它方法不可比拟的优点，在我国由于大部分地方有野生和人工栽培的鸢尾植物分布，这为鸢尾植物 的天然提取提供了良好的环境。随着人们生活水平的不断提高，目前鸢尾凝脂、净油已被作为香精香料应用于食品、烟草、化妆品中，其浸膏已被列入食用添加剂行列。鸢尾酮的需求量将不断增大，市场前景看好。目前国际上获得鸢尾酮的方法主要有天然植物提取法、生物发酵法和化学合成法: 一、天然植物提取法 1、传统的鸢尾酮生产方法:将新鲜的鸢尾根茎用水洗净，切片晒干，打包，在干燥通风的环境中贮存2-3年，然后粉碎，酸水浸泡，最后采用水蒸气蒸馏法获得鸢尾凝脂，得率0.2%-0.3%。这种传统的方法费时，繁琐、产率很低。 2、杨敏研究了以鸢尾鲜根未原料，经萃取、氧化、柱层析分离制得鸢尾酮产品的工艺:鲜根粉碎后，用质量分数为90%的乙醇在50?60°C浸提3次，提取液经减压浓缩后用萃取液(乙醚:水=1: I)萃取3次，乙醚层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩滤液制得萃取物。将萃取物溶解在二氯甲烷中，用臭氧氧化，过滤并浓缩滤液制得氧化产物。氧化产物用硅胶柱层析分离后，得到产品，鸢尾酮含量为21.36。得率为0.22%。该方法缩短了自然陈化发酵周期，但同时存在生产工艺复杂，应用有机溶剂过多的缺点。3、二氧化碳超临界技术为新兴的其中重要提取技术，郭涛等应用其技术证明了鸢尾酮提取的可行性，其工艺为将陈化后的原料粉碎为0.41mm，使用3%的氯仿为改性剂，萃取压力25Mpa，静态萃取2h，C02流量为120L/h。李旭红等人也应用次技术提取了鸢尾酮，得到的产品与索氏和微波提取法相比具有提取率高和产品质量好的优点，但因为超临界提取成本高及提取量的限制，也只能停留在实验室生产，无法大批量的生产。4、黄若华等用微波萃取鸢尾技术得到较好的结果，得到的产品香气纯正，但其使用的试剂为沸点较低的石油醚为提取溶剂，对生产环境有一定的要求，局限了此技术的推广和应用。二、生物发酵法1、Belcour在1989年利用在植物细胞培养基存在时以肠杆菌的细菌进行鸢尾根茎的生物转化，取得了较好的效果。工艺为将鸢尾根茎去泥，用70%的乙醇浸泡30S，切片0.5g/片的碎片置于IOml的营养肉汤中于27°C培养15天,采用平板法分离纯化得到SerratiaLiquefaciens菌，随后将5g的鸢尾粉末和250ml的培养基置于500ml的瓶中，于115°C灭菌30min,冷却后加30ml的营养肉汤和1.5ml的Serratia Liquefaciens菌悬液，于25°C摇床培养一周；获得鸢尾酮。本方法的缺点是菌株比较昂贵。2、Gil于1991年发现用Botryonia属的真菌或者过氧化物酶类可以实现鳶尾根状茎的亲脂提取物的生物转化，但是转化量较低 3、张玲琪从鸢尾根茎中国分离得到了米根霉和黑曲霉，通过液体摇瓶发酵和固体发酵产生鸢尾酮获得了一定的成果，与传统法相比，其时间短，净油和凝脂得率较高，但是总体上来说生物发酵法遭遇筛选稳定菌种的难题和生物转化较低的困境有待进一步提高。三、化学合成法 化学合成法的路线较多，概括起来有柠檬醛路线、甲基庚烯酮路线、松节油路线等。1、柠檬醛路线:【权利要求】1.，其特征在于该方法具有以下步骤: Φ称取新鲜鸢尾根茎经2?3年陈化切片的自然晾干品为原料，粉碎，过10?50目筛，加入5?10倍量的60?95%浓度乙醇，超声辅助提取3次，每次提取I?3小时，滤过，收集滤液回收乙醇至无醇味； ②用乙酸乙酯水溶液萃取3次，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩滤液；再将所得浓缩液过葡聚糖凝胶柱层析分离，用30%?90%浓度的乙醇洗脱液洗脱，流速为0.5 mL/min ,得到粗品； @将上述含有鸢尾酮的流分，再次通过葡聚糖凝胶柱分离纯化，用30%?50%浓度的乙醇洗脱液洗脱，流速为0.1 mL/min，用部分收集器收集，得到成品。2.按照权利要求1所述的，其特征在于:所述鸢尾原料粉碎后，过20目筛。3.按照权利要求1所述的，其特征在于:所述超声辅助提取的功率为200 W，频率为40 kHz。4.按照权利要求1所述的，其特征在于:所述乙酸乙酯水溶液中，乙酸乙酯与水的体积比为2:1?5:1。5.按照权利要求1所述的，其特征在于:在所述鸢尾原料加入10倍量的70%浓度乙醇， 超声辅助提取3次，每次提取2小时。【文档编号】C07C45/78GK103435459SQ201310112565【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年4月2日 优先权日:2013年4月2日 【专利技术者】陆文通, 张大春, 王维维 申请人:安徽春立净化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从鸢尾中提取鸢尾酮的方法，其特征在于该方法具有以下步骤：称取新鲜鸢尾根茎经2～3年陈化切片的自然晾干品为原料，粉碎，过10～50目筛，加入5～10倍量的60～95%浓度乙醇，超声辅助提取3次，每次提取1～3小时，滤过，收集滤液回收乙醇至无醇味；用乙酸乙酯水溶液萃取3次，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩滤液；再将所得浓缩液过葡聚糖凝胶柱层析分离，用30%～90%浓度的乙醇洗脱液洗脱，流速为0.5?mL?/min?，得到粗品；将上述含有鸢尾酮的流分，再次通过葡聚糖凝胶柱分离纯化,?用30%～50%浓度的乙醇洗脱液洗脱，流速为0.1?mL/min?，用部分收集器收集，得到成品。787645dest_path_image001.jpg,60494dest_path_image002.jpg,789416dest_path_image003.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆文通，张大春，王维维，
申请(专利权)人：安徽春立净化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：