导电性粉体、含有该导电性粉体的导电性材料及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种导电性粉体，其各种性能较现有技术的导电性粉体进一步提升。该导电性粉体包含将金属或合金的皮膜形成于芯材粒子的表面而成的导电性粒子。导电性粒子具有多个自所述皮膜的表面突出的突起部。所述突起部包含所述金属或合金的粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体。所述金属或合金较佳为镍或镍合金。所述皮膜所露出的部位的面积的总和相对于所述导电性粒子的投影面积的比为60%以下亦较佳。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种导电性粉体及含有该导电性粉体的导电性材料。另外,本专利技术涉及一种导电性粉体的制造方法。
技术介绍
本申请人以前已提出有一种表面具有包含镍或镍合金的突起的导电性无电解电镀粉体(参照专利文献I)。该电镀粉体是藉由该微小突起的作用而显示良好的导电性的粉体。不同于该技术，于专利文献2中提出有一种藉由使粒径50nm的镍芯物质附着于粒径4 μ m的芯材粒子的表面，继而进行镍的无电解电镀而获得的具有突起部的导电性粒子。但是，藉由该方法所获得的·导电性粒子的芯材粒子与镍芯物质的密接性弱，因此包覆芯材粒子的表面的镍层与突起部欠缺一体性，当导电性粒子受到压力时，突起部容易破损。作为关于具有突起的导电性粒子的其他技术，专利文献3中所记载的技术亦为人所知。该文献中所记载的导电性粒子是包含基材粒子、及形成于该基材粒子的表面的含有镍的导电层，且该导电层的表面具有包含块状微粒子的凝聚体的突起的导电性粒子。本申请人进而提出一种导电性粉体，其各种性能较所述现有技术的导电性粉体进一步提升(参照专利文献4)。该导电性粉体中的导电性粒子的突起是形状较现有已知的突起更细长的突起。具体而言，该突起是纵横比为I以上的突起。[现有技术文献][专利文献][专利文献I]日本专利特开2000-243132号公报[专利文献2]日本专利特开2006-228474号公报[专利文献3]日本专利特开2006-302716号公报[专利文献4]日本专利特开·2010-118334号公报
技术实现思路
专利技术解决的问题然而，伴随近年来的电子机器类的进一步的小型化，电子电路的电路宽度或间距越来越小。伴随于此，作为导电性接着剂、异向性导电膜及异向性导电接着剂等中所使用的导电性粉体，需要导电性高的导电性粉体。若使用上述具备具有各种形状的突起的导电性粉体，则虽然可在某种程度上提高导电性，但导电性的提升的要求越来越严格，而要求一种具有较迄今为止的导电性更高的导电性的粒子。因此，本专利技术的目的在于提供各种性能较上述现有技术的导电性粉体进一步提升的导电性粉体。解决问题的手段本专利技术提供一种导电性粉体,其包含将金属或合金的皮膜形成于芯材粒子的表面而成的导电性粒子，其特征在于:所述导电性粒子具有多个自所述皮膜的表面突出的突起部，且所述突起部包含所述金属或合金的粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体。另外，本专利技术提供一种导电性粉体的制造方法作为所述导电性粉体的较佳的制造方法，该制造方法的特征在于包括:A步骤，当将含有镍离子及次亚磷酸盐的无电解电镀液与表面承载有贵金属的芯材粒子混合，制备包含于表面形成有镍初始薄膜层(incipient thin film layer)的该芯材粒子的浆料时，相对于将镍离子的浓度调整成0.0085mol/L 0.34mol/L、且将次亚磷酸盐的量相对于镍离子的量以摩尔比计调整成0.01 0.5的该无电解电镀液1L，使用以表面积的总和成为Im2 15m2的量的该芯材粒子；以及·B步骤，向A步骤中所获得的所述浆料中同时且连续地添加镍离子、次亚磷酸盐及碱性物质，将镍离子还原而使浆料中生成镍微粒子，并且将包含该镍微粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体的多个突起部形成于所述芯材粒子的所述镍初始薄膜层的表面。专利技术的效果本专利技术的导电性粉体藉由包含构成其的导电性粒子所具有的突起部成列状地连结多个而成的粒子连结体，而使得导电性较现有的导电性粉体进一步提升。附图说明[图1]图1是实例I中所获得的导电性粒子的扫描型电子显微镜像。[图2]图2是比较例I中所获得的导电性粒子的扫描型电子显微镜像。[图3]图3(a)及图3 (b)是表示用于对实例I及比较例I所进行的皮膜露出面积比的计算的图像处理结果的像。具体实施例方式以下，根据较佳的实施形态对本专利技术进行说明。本专利技术的导电性粉体是于构成其的导电性粒子中的芯材粒子的表面形成金属或合金的皮膜(以下，亦将该些皮膜仅总称为“金属皮膜”)而成者。本专利技术的导电性粉体的特征之一是具有多个自金属皮膜的表面突出的突起部。以下，对该突起部进行说明。如本说明书的
技术介绍
段落中所述般，于导电性粒子的表面形成多个突起部是该
中广为人知的技术。相对于上述
技术介绍
，本专利技术中采用特定的形状者作为突起部这一点与现有的导电性粒子明显不同。具体而言，构成本专利技术的导电性粉体的导电性粒子中的突起部包含粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体。于以下的说明中，为便于说明，将包含粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体的突起部称为“连结突起部”。当仅称为“突起部”时，根据上下文有时表示具有连结突起部以外的形态的突起部，有时亦表示具有连结突起部与连结突起部以外的形态的突起部两者。构成连结突起部的各个粒子(以下，亦将该粒子称为“突起部形成粒子”)包含构成包覆芯材粒子的金属皮膜的金属或合金。突起部形成粒子是粒径小于芯材粒子的粒子。突起部形成粒子的平均粒径较佳为IOnm 500nm,更佳为20nm 400nm。藉由将突起部形成粒子的平均粒径设为该范围，连结突起部的特征变得容易显现。构成一个连结突起部的多个突起部形成粒子较佳为将各突起部形成粒子的粒径为上述范围内作为条件而大致相同，但亦可于无损本专利技术的效果的范围内，包含少数粒径为上述范围外的粒子。突起部形成粒子的平均粒径的测定方法将于后述的实例中详述。如后述的图1所示,若对连结突起部进行扫描型电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM)观察,则于邻接的突起部形成粒子间观察到粒界。根据该事实而确认连结突起部包含多个突起部形成粒子的连结体。相对于此，例如于先前所述的专利文献3中所记载的导电性粒子中的突起部中未观察到粒界，可认为I个突起部包含I个细长的晶粒。突起部形成粒子成列状地连结多个而形·成连结突起部。所谓成列状地连结，是指多个突起部形成粒子以于一方向上延伸的方式连结。连结突起部例如可为多个突起部形成粒子成直线状地连结而构成，或者亦可藉由多个突起部形成粒子的连结，而形成蛇行状的连结突起部。另外，亦可为直线状部与蛇行部混合存在的形状。进而，连结突起部亦可于自与金属皮膜结合的基部至前端部为止之间，分支为两部分、或者分支为较两部分更多的部分。例如连结突起部可形成Y字状、或者亦可形成树状。当着眼于I个导电性粒子时，该导电性粒子中所存在的多个连结突起部的形状可相同、或者各种形状的多个连结突起部亦可混合存在于I个导电性粒子中。于各连结突起部中，构成其的突起部形成粒子的数量可相同、或者亦可不同。连结突起部只要由至少2个突起部形成粒子成列状地连结来构成，便可达成所期望的效果，但就进一步提升导电性的观点而言，有利的是较佳为2个 30个，更佳为2个 20个突起部形成粒子成列状地连结。对该连结突起部进行SEM观察来测定构成连结突起部的突起部形成粒子的个数。较理想的是各个导电性粒子中所存在的突起部均包含多个突起部形成粒子的列状粒子连结体，但不可避免亦可存在少数包含单一的突起部形成粒子的突起部、或者多个突起部形成粒子结合成块状的突起部。于着眼于I个导电性粒子的情况下，当任意地取样10个存在于该粒子中的突起部时，只要其中的2个以上的突起部是包含多个突起部形成粒子的列状粒子连结体的突起部，便可充分地达成本专利技术的效果。藉由连结突起部包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.11.22 JP 2010-2597631.一种导电性粉体，其包含将金属或合金的皮膜形成于芯材粒子的表面而成的导电性粒子，其特征在于:所述导电性粒子具有自所述皮膜的表面突出的多个突起部，且所述突起部包含所述金属或合金的粒子成列状地连结多个而成的粒子连结体。2.根据权利要求1所述的导电性粉体，其中，所述金属或合金为镍或镍合金。3.根据权利要求1或2所述的导电性粉体，其中，所述皮膜所露出的部位的面积的总和相对于所述导电性粒子的投影面积的比为60%以下。4.根据权利要求1-3中任一项所述的导电性粉体，其中，所述导电性粒子中，初级粒子所占的重量相对于导电性粉体的重量为85wt%以上。5.根据权利要求1-4中任一项所述的导电性粉体，其中，所述芯材粒子的平均粒径为I μ m 30 μ m06.根据权利要求1-5中任一项所述的导电性...

【专利技术属性】
技术研发人员：松本千纩，小山田雅明，
申请(专利权)人：日本化学工业株式会社，
类型：
国别省市：