本发明专利技术涉及一种钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线及其制备方法,包括有以下步骤:1)称取V2O5加到去离子水中,向其中加入KOH水溶液,搅拌,得到水溶液;2)将水溶液转移到反应釜中,水热,取出后得墨绿色产物;3)离心分离,用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,然后置于烘箱中干燥;4)在马弗炉中热处理,热处理后得到黄绿色样品;5)将步骤4)用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,最后置于烘箱内烘干,取出即获得钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线。本发明专利技术的有益效果是:表现出较高的比容量、良好的循环稳定性以及超好的倍率性能,是一种潜在的高性能商用锂离子电池正极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料与电化学
,具体涉及一种钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线及其制备方法,该纳米线可作为锂离子电池正极活性材料。
技术介绍
随着能源需求的不断增长,探索具备优良性能的新型清洁能源材料已成为当今的一个挑战。五氧化二钒,具有典型的层状结构,可适于锂离子的嵌入和脱出,其作为锂离子电池正极材料,具有理论容量高、价格低、合成方法简单等优点,已受到越来越多人的关注。但五氧化二钒在充放电过程中,随着Li+离子嵌入量的增加,V2O5的层结构发生褶皱,晶体结构的无序化和不可逆相转变的发生,会造成其循环性能的劣化和容量的快速衰减,这极大的限制了其在锂离子电池中的实际应用。近年来对五氧化二钒的改性工作多是通过与其他高电导率材料进行复合和构造特殊结构如多孔结构等来提高其性能,通过在层间预嵌入钾离子的工作还未见报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线电极活性材料的制备方法,其制备工艺简单、符合绿色化学的要求,所得的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线具有优良电化学性能,可作为锂离子电池正极活性材料。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线,其为钾离子预嵌入到五氧化二钒层间所得到的分子式为KV6O15的结构,其直径为300 400nm,长度为10 30 y m,为下述制备过程所得的产物,包括有以下步骤:I)称取0.1818g V2O5加到去离子水中,向其中加入lmol/L的KOH水溶液,搅拌,得到水溶液;2)将步骤I)得到的水溶液转移到反应釜中,在180°C条件下水热48 120小时,取出后得墨绿色产物;3)将步骤2)得到的产物离心分离,用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,然后置于50 80°C烘箱中干燥12 24小时;4)将步骤3)得到的干燥产物在400 600°C的马弗炉中热处理4 8h,升温速率为2 4°C /min,热处理后得到黄绿色样品;5)将步骤4)得到的样品用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,最后置于50 80°C烘箱内烘干12 24h后,取出即获得钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线。按上述方案,步骤I)中向去离子水中投入V2O5之前还可包括有以下步骤:称取0.7g十二烷基硫酸钠加到去离子水中,用磁力搅拌器搅拌,使十二烷基硫酸钠完全溶解。按上述方案,所述的KOH水溶液的体积为0.4 0.7ml。按上述方案,所述的KOH水溶液的体积为0.5 3ml。钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:I)称取0.1818g V2O5加到去离子水中,向其中加入lmol/L的KOH水溶液,搅拌,得到水溶液;2)将步骤I)得到的水溶液转移到反应釜中,在180°C条件下水热48 120小时,取出后得墨绿色产物;3)将步骤2)得到的产物离心分离,用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,然后置于50 80°C烘箱中干燥12 24小时;4)将步骤3)得到的干燥产物在400 600°C的马弗炉中热处理4 8h,升温速率为2 4°C /min,热处理后得到黄绿色样品;5)将步骤4)得到的样品用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,最后置于50 80°C烘箱内烘干12 24h后,取出即获得钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线。按上述方案,步骤I)中向去离子水中投入V2O5之前还可包括有以下步骤:称取0.7g十二烷基硫酸钠加到去离子水中,用磁力搅拌器搅拌,使十二烷基硫酸钠完全溶解。按上述方案,所述的KOH水溶液的体积为0.4 0.7ml。按上述方案,所述的KOH水溶液的体积为0.5 3ml。钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线作为锂离子电池活性材料的应用。在五氧化二钒层间预嵌入离子半径较大的钾离子,可扩大层间距,抑制不可逆的相转变,从而大大提高材料的结构稳定性,使循环性能得到极大提升;此外,钾离子的嵌入也可提高材料载流子浓度,使材料电导率得以提升,这对电极材料来讲也是非常重要的,对于提高其大电流充放电性能具有重要意义。因此,可以在钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线电极保持稳定长效状态下,提高电极的功率密度,使其成为锂离子电池的潜在应用材料。本专利技术的有益效果是:采用水热法结合后期热处理制备出钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线,该纳米线作为锂离子电池正极活性材料时,表现出较高的比容量、良好的循环稳定性以及超好的倍率性能,是一种潜在的高性能商用锂离子电池正极材料。该专利技术使得价格比较便宜的钒系电极材料向商业化迈进了一大步。并且该专利技术工艺简单,采用水热法结合后期热处理,仅需要控制反应时间与反应温度,即可实现产物可控合成,原料价格低廉,符合绿色化学的要求,利于市场化推广。附图说明图1是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的XRD图;图2是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的SEM图;图3是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的HRTEM图,右下嵌入图是单根钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的TEM图,右上嵌入图是所选区域的FFT衍射花样图;图4是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的CV图,嵌入图是电流密度为0.lA/g情况下的首次充放电图;图5是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线与纯五氧化二钒纳米线在lA/g的电流密度下的循环性能对比图;图6是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线循环前后的XRD对比图7是实施例1的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线与纯五氧化二钒纳米线的倍率性能对比图。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术,下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容,但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1:钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的制备方法,它包括如下步骤:I)称取0.7g SDS (十二烷基硫酸钠)加到30ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌20分钟,待SDS溶解后加入0.1818g V2O5再搅拌20分钟,然后向其中加入lmol/L的KOH水溶液2ml,继续搅拌2小时,得到橙黄色的水溶液;2)将步骤I)中得到的水溶液转移到50ml反应釜中,在180°C条件下水热48小时,取出后得墨绿色产物;3)将步骤2)得到的产物离心分离,用无水乙醇与去离子水(体积比1:1)混合溶液洗涤5次,置于80°C烘箱中干燥12 24小时;4)将步骤3)得到的干燥产物在600°C的马弗炉中热处理4h,升温速率为3°C /min,热处理后得到黄绿色样品;5)将步骤4)得到的样品用无水乙醇与去离子水(体积比1:1)混合溶液洗涤,洗去杂质离子,最后置于80°C烘箱内烘干24h后,取出即获得钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线样品。以本专利技术的产物钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线为例,其结构由X-射线衍射仪和扫描电子显微镜确定。如图1所示,X-射线衍射图谱(XRD)表明产物的物相为KV6O15,产物的衍射峰与JCPDS编号:00-021-1013对照一致。如图2所示,扫描电镜(SEM)图片表明,所得产物纳米线直径为300 400nm,长度为10 30 iim,其形貌尺寸均一。如图3所示,对其进行透射电镜分析,从TEM图可以看出,纳米线表明光滑平整,无明显缺陷,傅里叶变换(FFT )衍射花样图谱表明,产物为单晶物质。本专利技术制备的钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线的电化学性能测试本文档来自技高网...
【技术保护点】
钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线,其为钾离子预嵌入到五氧化二钒层间所得到的分子式为KV6O15的结构,其直径为300~400nm,长度为10~30μm,为下述制备过程所得的产物,包括有以下步骤:1)称取0.1818g?V2O5加到去离子水中,向其中加入1mol/L的KOH水溶液,搅拌,得到水溶液;2)将步骤1)得到的水溶液转移到反应釜中,在180℃条件下水热48~120小时,取出后得墨绿色产物;3)将步骤2)得到的产物离心分离,用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,然后置于50~80℃烘箱中干燥12~24小时;4)将步骤3)得到的干燥产物在400~600℃的马弗炉中热处理4~8h,升温速率为2~4℃/min,热处理后得到黄绿色样品;5)将步骤4)得到的样品用无水乙醇与去离子水混合溶液洗涤,最后置于50~80℃烘箱内烘干12~24h后,取出即获得钾离子预嵌入型五氧化二钒纳米线。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:麦立强,赵云龙,徐小明,
申请(专利权)人:武汉理工大学,
类型:发明
国别省市:
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