一种硅锗氧化物复合纳米线及其制备方法技术

一种硅锗氧化物复合纳米线及其制备方法，该复合纳米线，为单晶的正交氧化硅晶相和单晶的正交氧化锗晶相复合生长而成，且为氧化硅氧化锗的孪晶，其长度10-40μm，宽度20-40nm，氧化硅和氧化锗质量比为0.1～5：1；本发明专利技术以无定型氧化硅作为硅源，通过浸渍、焙烧植入氧化铁纳米粒子，再和α氧化锗混合研磨，通过有机胺的气-固相水热反应，最终获得硅锗氧化物复合纳米线。该方法制备的硅锗氧化物复合纳米线具有很好的荧光活性、大的比表面积以及粗细、长短可调控的性质，产率＞95%，产品质量高，有望在诸如先进催化剂的设计、生物荧光标记、纳米器件组装、微观传导以及先进光学、电学和磁学材料的合成领域中有潜在的应用价值。

Silicon germanium oxide composite nano wire and preparation method thereof

A silicon germanium oxide composite nano wire and its preparation method, the composite nanowires, orthogonal orthogonal crystal phase and silicon oxide crystal germanium single crystal growth and phase of the composite, and the twin silicon oxide of germanium oxide, its length 10-40 m, width 20-40nm, silicon oxide and germanium oxide quality ratio is 0.1 ~ 5:1; the invention uses amorphous silica as silicon source, by dipping, baking and implantation of iron oxide nanoparticles, and alpha germanium oxide mixed grinding by organic amine gas - solid reaction, so as to obtain the silicon germanium oxide composite nanowires. Silicon germanium oxide nanowires prepared by this method has the properties of good fluorescence activity, large surface area and controllable thickness and length, yield more than 95%, the high quality of the products is expected in such as advanced catalyst design, biological fluorescence labeling, assembly, micro nano devices and advanced optical and electrical conduction the synthesis of magnetic materials in the field of potential applications.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及一种用乙二胺水溶液作为反应溶液通过气-固相处理无定型氧化硅和a氧化锗混合物制得的单晶硅锗氧化物复合纳米线。
技术介绍
一维材料包括纳米线、纳米管、纳米棒等由于具有微观一维结构，大的比表面积等特性在催化、环保及其它功 能材料组装领域中有广泛的应用前景，近年来成为主要的研究热点之一。复合纳米线由于其本身具有两种或者两种以上一维纳米材料的物理化学性质，而且具有可调控一维特性，在光学，电化学、催化、吸附和分离等领域有着广泛的用途，因此合成复合纳米线是近年来材料领域的一个研究热点。目前，复合纳米线的合成主要依赖于高温化学蒸汽沉降(chemistry vapordeposition)(Growth of nanowire superlattice structures for nanoscale photonicsand electronics，Mark S.Gudiksen etc，Nature2002,415,617 fabrication ofGermanium-filled Silica Nanotubes and Aligned Silica Nanofibers, Jun QingHu etc，Adv.Mater.2003，15，70 ;Vapor-Liquid_Solid Growth of Silicon-GermaniumNanowires, Kok Keong Lew etc, Adv.Mater.2003, 15,2073 ；Synthesis ofblue-1ight-emitting Si1^GesOxide nanowiresJ.H.He etc，Applied PhysicsLetters，2005，86，263109)和溶胶凝胶(Sol-Gel)(Bismuth nanotubes:a rationallow-temperature synthetic route Yadong Li，etc，J.Am.Chem.Soc.2001,123,9904 ；A Reversible Structural Interconversion Involving 2H20 (M.Mn，Fe，Co，Ni，Zn，H3pdc.3,5-pyrazoledicarboxylic acid) and the Role of A ReactiveIntermediateLong Pan etc，Chem.Eur.J.2001，7，4431 ;1_D Infinite Arrayof Metalloporphyrin Cages，Long Pan etc， Inorg.Chem.2004，43，6878)。高温化学蒸汽沉降是在高温的情况下(一般1000°C以上)通过鼓气的方式使复合材料与金属催化剂(铁、钴、金、镍、镓等)混合，在金属催化剂的作用之下生长复合纳米线。该方法能够方便地获得复合纳米线，但是所需的反应条件很苛刻(通常需要抽高真空)，而且一般需要精确控制反应温度、鼓气的成分和速度以及反应时间等等反应条件，因此使用该方法无法达到大规模生产复合纳米线的要求。溶胶凝胶法是通过复合原料与模板剂的作用，生长复合纳米线，然后再通过焙烧或化学腐蚀去除模板剂，最终得到纯的复合纳米线。这个方法不需要很高的温度，可以在比较温和的条件下生长复合纳米线，但是需要消耗模板剂，合成成本高，而且模板剂的焙烧也会对环境造成污染同样不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单易控、经济合理且不会造成环境污染的硅锗氧化物复合纳米线及其制备方法。通过该制备方法获得的硅锗氧化物复合纳米线具有很好的荧光活性、大的比表面积以及粗细、长短可调控的性质，且产品质量高，产率>95%，产品纯度> 95%。为了实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案:一种硅锗氧化物复合纳米线，为单晶的正交氧化硅晶相和单晶的正交氧化锗晶相复合生长而成，且为氧化硅氧化锗的孪晶，该复合纳米线的长度为10-40微米，宽度为20-40纳米，其中氧化硅和氧化锗的质量比为0.1 5: I。进一步的，该硅锗氧化物复合纳米线的比表面积为110_130m2/g。本专利技术的硅锗氧化物复合纳米线的制备方法，包括如下步骤:(I)将无定型氧化硅分散浓度为0.5 2mol/l的硝酸铁水溶液中浸泡,然后离心、晾干、焙烧获得焙烧产物，将焙烧产物和Ct氧化锗混合研磨,获得由无定型氧化硅、a氧化锗和氧化铁组成的红色混合固体，其中晾干温度为70 90°C，焙烧温度为350 400°C，焙烧时间为4 6小时,无定型氧化娃与硝酸铁水溶液的固液比为0.02 0.2: I (g/ml),无定型氧化娃和a氧化锗的质量比为0.1 5: I。(2)剪一块不锈钢网固定在带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将步骤(I)中获得的红色混合固体均匀 分布于不锈钢网上，再向反应釜底注入乙二胺水溶液作为反应溶液，拧紧反应釜，在180-200°C下进行气-固相水热反应，反应I 5天获得绿色固体，其中，红色混合固体和乙二胺水溶液的固液比为0.01 0.1: I (g/ml)。(3)将步骤(2)获得的绿色固体取出，先用乙醇清洗多次再用水清洗多次，除去残留在绿色固体表面的乙二胺和氧化铁，然后在烘箱内烘干，获得所述硅锗氧化物复合纳米线。进一步的，步骤(I)中，无定型氧化硅选自介孔氧化硅、白碳黑、硅胶等中的任一种，但以十六烧基三甲基溴化胺为模板剂合成的介孔氧化娃微球最合适，其粒径为2.0 3.0 u m0进一步的，步骤(I)中，浸泡时间为6-12小时。进一步的，步骤⑵中，不锈钢网的大小依聚四氟乙烯内衬的孔口大小而定；乙二胺水溶液中乙二胺和水的体积比是0.5 5: I。优选的，不锈钢网置于聚四氟乙烯内衬的中下部位。进一步的，步骤(3)中，烘干温度为50 90°C，烘干时间为6 12小时。本专利技术的硅锗氧化物复合纳米线的制备方法中:将无定型氧化硅置于硝酸铁水溶液中浸泡、焙烧可使氧化铁植入到无定型氧化硅中。焙烧后吸附有氧化铁纳米粒子的无定型氧化硅与a氧化锗必须充分研磨，使其很好地分散在一起。本专利技术所用的无定型氧化硅可以是介孔氧化硅、白碳黑、硅胶等，但以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂合成的介孔氧化娃微球最合适，其粒径为2.0 3.0 ii m。本专利技术的不锈钢网最好置于聚四氟乙烯内衬的中间靠下部分，焙烧、研磨后的固体平铺网上，尽量使其分布均匀。本专利技术的反应釜必须要拧紧密闭，并置于180-200°C烘箱内靠近热电偶最佳。本专利技术的气-固相水热反应后的绿色固体最好使用无水乙醇清洗三次再用水清洗以除去乙二胺和多余的氧化铁。本专利技术方法制备的硅锗氧化物复合纳米线为一维结构，其产率很高，> 95%，比表面积为110m2/g-130m2/g ;其长短、粗细可以通过变换反应温度(180-20(TC )以及反应时间(1-5天)来调控，该复合纳米线中存在氧化硅氧化锗孪晶，两者在纳米线之中复合生长，产品质量高，纳米线的纯度很高，> 95%。本专利技术方法制备的硅锗氧化物复合纳米线具有很好的荧光活性、很大的比表面积以及长短、粗细可调控的性质，因此，这种硅锗氧化物复合纳米线有望在许多领域中有潜在应用价值，例如在先进催化剂的设计、生物荧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅锗氧化物复合纳米线，为单晶的正交氧化硅晶相和单晶的正交氧化锗晶相复合生长而成，且为氧化硅氧化锗的孪晶，该复合纳米线的长度为10?40微米，宽度为20?40纳米，其中氧化硅和氧化锗的质量比为0.1～5∶1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玮，陈平，程晓丹，李光朔，陈明富，
申请(专利权)人：苏州汉能环保材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：