掺铒镱镓石榴石晶体及其生长方法技术

掺铒镱镓石榴石晶体及其生长方法属于光电子材料技术领域。现有掺铒釔铝石榴石晶体Er3+、Y3+离子半径匹配不好，会使晶体容易开裂，铒掺入量受限，激光晶体荧光强度峰值不高；其生长周期较长，在晶体中存在更多的色心缺陷，生长温度较高，铱金坩埚本身有挥发，降低晶体质量。本发明专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体的晶体基质属于立方晶系，铒为激活元素，晶体基质为镱镓石榴石，晶体分子式为Er:Yb3Ga5O12；其生长方法包括生长料制备、晶体生长和退火三个步骤，制备生长料的原料有Er2O3；采用提拉法生长晶体；其特征在于，制备生长料的原料还有Yb2O3、Ga2O3；晶体生长的工艺参数确定为：提拉速度0.5～0.8mm/h，旋转速度12～20rpm，生长温度1740～1760℃，所生长的晶体为掺铒镱镓石榴石晶体。

Erbium doped ytterbium gallium garnet crystal and growth method thereof

Erbium doped ytterbium gallium garnet crystal and growth method thereof belong to the technical field of optoelectronic materials. The existing erbium doped yttrium aluminum garnet crystal Er3+, Y3+ ion radius, the crystal is not good, easy to crack, erbium Incorporation Limited, laser crystal peak of fluorescence intensity is not high; the growth period, there are centers more defects in the crystal, high growth temperature of iridium crucible is volatile, reduce the crystal quality. The invention of the crystal matrix of erbium doped ytterbium gallium garnet crystal belongs to cubic, erbium activation elements, crystal matrix for ytterbium gallium garnet crystals, molecular formula is Er:Yb3Ga5O12; its growth process includes growth of material preparation, crystal growth and annealing of three steps, preparation of growth raw material Er2O3 crystal by Czochralski growth; method; which is characterized in that the preparation of the growth of raw material and Yb2O3, Ga2O3; crystal growth process parameters were determined, the pulling speed of 0.5 ~ 0.8mm/h, the rotating speed is 12 ~ 20rpm, growth temperature 1740 to 1760 DEG C, the growth of the crystal erbium doped ytterbium gallium garnet crystal.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，掺铒镱镓石榴石晶体是一种激光晶体，简式为Er:YbGG,属于光电子材料

技术介绍
掺铒激光具有大气传输特性好、烟雾穿透能力强、保密性好等特点，被应用于激光测距、激光雷达、光电干扰、遥感、环境监测、光通讯等领域。另外，掺铒激光在水中有较强吸收，从而不仅对人眼安全，而且能够精确介入生物组织，因此，在医疗领域如眼科手术也有应用价值。掺铒激光所用激光材料为掺铒激光晶体，如掺铒釔铝石榴石晶体Er: YAG，釔铝石榴石晶体YAG属于立方晶系，具有优良的物理、化学和机械性能，如吸收峰宽、荧光寿命长、热效应小等，适合采用LD泵浦，从而适于制作薄片或微片激光器，实现的固体激光器的小型化和集成化。尽管Er:YAG激光晶体性能优异，但是，由于Er3+离子半径为0.246nm、Y3+离子半径为0.227nm，二者相差较大，匹配不好，会使晶体容易开裂，这就需要限制铒的掺入量，随之而来的问题是所获得的掺铒激光晶体的荧光强度峰值不高，如图所示，图中曲线a为Er = YAG激光晶体的荧光强度曲线。另外，Er = YAG激光晶体中的釔只是晶体材料基质的组成部分，作为结构离子存在，不是敏化离子，更不是激活离子，对激光晶体的荧光强度没有贡献。现有Er: YAG晶体的生长方法如下:1、生长料制备按照Al2O3: Y203= 5:3 (1-x)的摩尔比例配料，Er2O3为3x摩尔，其中x的取值范围为0.001 ^ X^0.5 ;将所述三种组分的原料充分混合，在120(TC温度下焙烧，之后压块得块状生长料。2、晶体生长将所制备的块状生长料装入铱金坩埚；之后采用提拉法生长Er:YAG晶体，将装有块状生长料的铱金坩埚放入单晶炉，抽真空，充入氩气，晶体生长的主要工艺参数确定为:提拉速度0.5mm/h,旋转速度14rpm，生长温度1970°C，最后生长出晶格完整的Er = YAG晶体。3、退火EriYAG晶体生长完毕后，采用原位退火的方式缓慢将炉温降至室温，取出Er:YAG晶体。为了防止晶体开裂，在晶体生长过程中提拉速度较低，生长周期较长，在晶体中存在更多的色心缺陷。由于原料Al2OyY2O3的熔点较高，使得晶体的生长温度较高，因而铱金坩埚本身有挥发，作为有害杂质进入晶体，降低晶体质量，如造成晶体应力过大，致使晶体容易开裂
技术实现思路
在掺铒激光晶体方面，本专利技术的目的在于减轻晶体开裂现象，提高激光晶体的荧光强度；在掺铒激光晶体生长方法方面，本专利技术的目的在于缩短晶体生长周期、降低晶体生长温度。为此，我们专利技术了一种。本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体的晶体基质属于立方晶系，铒为激活元素，其特征在于，晶体基质为镱镓石榴石(YbGG)，晶体分子式为Er:Yb3Ga5012。本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体生长方法包括生长料制备、晶体生长和退火三个步骤，制备生长料的原料有Er2O3 ;采用提拉法生长晶体；其特征在于，制备生长料的原料还有Yb2O3^Ga2O3 ;晶体生长的工艺参数确定为:提拉速度0.5 0.8mm/h，旋转速度12 20rpm，生长温度1740 1760°C，所生长的晶体为掺铒镱镓石榴石晶体(Er:YbGG)。本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体依旧属于立方晶系，具有优良的物理、化学和机械性能；依然以铒为激活元素，因此，该晶体仍属于掺铒激光晶体。同时，由于Yb3+的离子半径为0.24nm,与Er3+离子半径0.246nm十分接近，因此，能够在匹配良好的前提下由Er3+取代Yb3+的晶格位置，因而，晶体容易开裂的问题因此得到解决，铒的掺入量也能够得到提高，如摩尔掺杂浓度能够达到60%，掺铒激光晶体的荧光强度峰值随之得到提高，如图所示，图中曲线b为Er:YbGG激光晶体的荧光强度曲线。另外，镱是一种敏化离子，同时还是结构离子，因此，镱的引入没有 特别限制，如量的限制；并且，相比于钇，镱更有利于荧光效率的提高，从而突光强度得到进一步的提闻。在本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体生长方法中，由于Er3+与Yb3+匹配，晶体开裂问题在一定程度上得到解决，因此，在晶体生长过程中提拉速度可以提高，生长周期得到缩短，晶体色心缺陷得到克服。由于原料Yb203、Ga203的熔点比Y203、A1203的熔点低，因此，晶体生长温度可以降低，铱金坩埚挥发减轻，从而能够避免较多的有害杂质进入晶体，晶体质量因此得到提闻，如晶体应力减小，晶体开裂现象减轻。具体实施例方式有关本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体的具体内容为，晶体基质属于立方晶系，铒为激活元素，晶体基质为镱镓石榴石(YbGG)，晶体分子式为Er = Yb3Ga5O12 ;铒的摩尔掺入浓度为20 60%o有关本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体生长方法的具体内容如下:1、生长料制备按照Ga2O3:Yb203=5:3 (1-x)的摩尔比例配料，Er2O3的量为3x摩尔，其中x的取值范围为0.001 ~ 0.6 ;将所述三种组分的原料充分混合，在1200°c下焙烧，用液压机压块得块状生长料。2、晶体生长将所制备的块状生长料装入铱金坩埚；之后采用提拉法生长Er:YbGG晶体，将装有块状生长料的铱金坩埚放入单晶炉，抽真空，充入氩气，晶体生长的主要工艺参数确定为:提拉速度0.5 0.8mm/h,旋转速度12 20rpm，生长温度1740 1760°C，最后生长出晶格完整的Er = YbGG晶体。3、退火Er:YbGG晶体生长完毕后，采用原位退火的方式缓慢将炉温降至室温，取出Er:YbGG 晶体。 下面是一个具体例子，按照Ga2O3: Yb203=5:3 (1-x)的摩尔比例以及Er2O3为3x摩尔的量配料。取x=0.5，原料中各组分的量如下:Er203l.5摩尔、Ga2035摩尔、Yb2O3L 5摩尔。将所述三种组分充分混合，在1200°C下焙烧，用液压机压块得块状生长料。将所制备的块状生长料装入铱金坩埚并放入中频感应加热单晶炉中，采用提拉法等径生长Er:YbGG晶体，抽真空至10_3Pa，充入氩气。晶体生长的主要工艺参数确定为:提拉速度0.55mm/h，旋转速度13rpm，生长温度1750°C。晶体生长完毕，采用原位退火的方式缓慢将炉温降至室温，取出Er:YbGG晶体。该晶体为掺铒镱镓石槽石晶体,属于立方晶系，晶体质量较好,尺寸为044mmX90mm。经测试，铒的摩尔掺杂浓度为50%。经光谱测试，本专利技术之掺铒镱镓石榴石晶体与现有掺铒钇铝石榴石晶体相比，荧光强度峰值波长相近，荧光强度峰值有明显提高，如图所示，图中曲线a为Er = YAG激光晶体的荧光强度曲线，曲线b为Er = YbGG激光晶体的荧光强度曲线。`权利要求1.一种掺铒镱镓石榴石晶体，晶体基质属于立方晶系，铒为激活元素，其特征在于，晶体基质为镱镓石榴石，晶体分子式为Er:Yb3Ga5012。2.根据权利要求1所述的掺铒镱镓石榴石晶体，其特征在于，铒的摩尔掺入浓度为.20 60%。3.—种掺铒镱镓石榴石晶体生长方法，包括生长料制备、晶体生长和退火三个步骤，制备生长料的原料有Er2O3 ;采用提拉法生长晶体；其特征在于，制备生长料的原料还有Yb203、Ga2O3 ;晶体生长的工艺参数确定为:提拉速度0.5 0.8mm/h，旋转速度12 20rpm，生长温度1740 1760°C，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺铒镱镓石榴石晶体，晶体基质属于立方晶系，铒为激活元素，其特征在于，晶体基质为镱镓石榴石，晶体分子式为Er:Yb3Ga5O12。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾繁明，李春，林海，刘景和，谷亮，郑东阳，苗东伟，李秦霖，杨晓东，梁璇，方旭光，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：