一种硫酸钙晶须的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸钙晶须的合成方法。该方法是将氧化钙乳液与油相混合，并加入适量硫化物和表面活性剂，然后通入高压氢气，经反应后得到硫酸钙晶须，其直径为40~100nm，长径比5~20。该方法是通过油相体系下的高温高压反应，克服了水热法不能得到小直径硫酸钙晶须的不足之处，制备了直径小于100nm的硫酸钙晶须，有利于提高硫酸钙晶须的强度、后续产品的性能的延伸以及扩大产品应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫酸钙晶须的制备方法，属于无机材料制备领域。
技术介绍
晶须材料是指人为控制条件下以单晶形式生长的形状类似短纤维的须状单晶体，其长径比达5 1000，直径一般在O. 0Γ10 μ m之间，它具有均匀的横截面，完整的外形及高度完善的内部结构(韩跃新.矿物应用中的晶体化学.沈阳辽宁人民出版社，1998)，是一类力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。硫酸钙晶须是无水硫酸钙的纤维状单晶体，硫酸钙晶须与其它短纤维相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、易进行表面处理、与橡胶塑料等聚合物的亲和能力强 等优点，并且其制备成本在各种晶须产品中较低，具有其它晶须无可比拟的应用优势。CN 100523312C、101168852A、101343773A、101671848A、101717999A、101703938A以及其它目前的众多关于硫酸钙晶须的制备方法中，它们共同的方法是采用水热法来合成，所得到的硫酸钙晶须的直径及长径比较大一般为直径O. 5 20μπι，长径比一般为5 1000，而大多数尺寸范围是直径f4ym，长径比为2(Γ80。晶须材料的通性是具有极高的机械强度，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸钙晶须的合成方法，包括如下步骤：（1）将超细氧化钙粉末配成悬浊液，在50~80℃下超声分散，形成乳液，下层如有沉淀则弃去沉淀物；（2）将步骤（1）所得的乳液与油相混合，混合液中的氧化钙的含量为1.5wt%~5.0wt%，再加入硫化物和表面活性剂，两者在总混合物中的含量分别为0.5wt%~2.0wt%、0.01wt%~0.5wt%，然后将混合物置于高压釜中，通入氢气，并在持续搅拌下缓慢升温至200~300℃，反应1~10小时，反应体系压力为1~6MPa；（3）反应结束后，将步骤（2）得到的物质自然冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到硫酸钙晶须。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸钙晶须的合成方法，包括如下步骤 (1)将超细氧化钙粉末配成悬浊液，在50~80°C下超声分散，形成乳液，下层如有沉淀则弃去沉淀物； (2)将步骤(I)所得的乳液与油相混合，混合液中的氧化钙的含量为I.5wt9T5. Owt%,再加入硫化物和表面活性剂，两者在总混合物中的含量分别为O. 5wt9T2. Owt%、O. 01wt%^0. 5wt%，然后将混合物置于高压釜中，通入氢气，并在持续搅拌下缓慢升温至200~300°C，反应I 10小时，反应体系压力为I 6MPa ； (3)反应结束后，将步骤(2)得到的物质自然冷却到室温，过滤、洗涤、干燥，得到硫酸钙晶须。2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)所述的超细氧化钙粉末在300目以上。3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)中，氧化钙悬浊液所用的溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或多种。4.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)中，氧化钙悬浊液所用的溶剂为甲醇和/或乙醇。5.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)中，经...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少军，杨卫亚，沈智奇，凌凤香，王丽华，季洪海，郭长友，孙万付，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：