利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸钙晶须制备方法。一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括：1）钾长石分解过程；2）反应固体的浸取过程：将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80～110℃下用体积浓度为3～15％的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8～1.2小时；固液比为1∶10～50；3）硫酸钙晶须的制备过程：浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。本发明专利技术利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，反应条件温和，生产成本低，对设备的要求比较低，操作简单，实现了钾长石的综合利用。

Method for preparing calcium sulfate crystal whisker by decomposing potassium feldspar

The invention relates to a preparation method of calcium sulfate whisker. A method of using potassium feldspar resdues calcium sulfate whisker, which comprises the following steps: 1) decomposition process of potassium feldspar; 2) leaching process of solid reaction: the solid residue of potassium feldspar converter reactor after the jaw crusher, and then transferred to the leaching tank, at 80 to 110 DEG C for the volume concentration of 3 to 15% sulfuric acid leaching solution; the reaction time is controlled within 0.8 to 1.2 hours; the solid-liquid ratio is 1: 10 ~ 50; 3) the preparation process of calcium sulfate whisker: after leaching slurry by hot filtration filter, the filtrate through the pump to the calcium sulfate crystallization kettle, and the solution is to add the seed stirring to dissolve slowly to room temperature aging, the filter press filtration, drying of calcium sulfate whisker. The method for preparing calcium sulfate whisker by using potassium feldspar decomposing residue has the advantages of mild reaction condition, low production cost, low requirement for equipment and simple operation, and realizes the comprehensive utilization of potassium feldspar.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫酸钙晶须制备方法，特别是涉及一种。
技术介绍
硫酸钙晶须又称石膏晶须，具有特定的横截面积、完整的外形和结构，其平均长径比通常在30~80之间，平均长度为30~150 μ m，平均直径为I~4μπι。硫酸钙晶须与其它短纤维相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、易进行表面处理、与橡胶塑料等聚合物的亲和能力强等优点。硫酸钙晶须是重要的无机盐晶须，而且价格在晶须中最低，仅为碳化硅等晶须的1/200~1/300，有其它晶须无可比拟的性能价格比。硫酸钙晶须由于其性能优良，价格低廉，因此其应用范围非常广泛，是目前国际上备受关注的一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，具有很强的市场竞争力，也是极有发展前途的无机盐晶须材料。
技术实现思路
本专利技术提出了一种低成本、高收益率的。本专利技术所采用的技术方案是: 一种，其步骤包括: (1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应； (2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15% (V: V)的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 (固体残渣和硫酸溶液的体积比)； (3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。所述的，首先将通过过滤机过滤后的滤液放到90~100°C的水浴中，关闭水浴锅电源，冷却，然后滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5~8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2~3%，搅拌速度控制在30~80 r/min。所述的，钾长石分解过程中，采用98%的浓硫酸，其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6 ~1.8。专利技术的有益积极效果:1、本专利技术利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，反应条件温和，生产成本低，对设备的要求比较低，具有操作简单、容易实现的优点。将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C进行反应，反应后的固体(硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及未分解的钾长石等)通过浸取、热过滤、向热滤液加入少量硫酸镁晶种、降温陈化、结晶过滤等一系列工艺，即可得到高品质硫酸钙晶须。2、本专利技术利用钾长石分解残渣制备硫酸钙晶须的方法，结合钾长石分解工艺，利用其浸取液中含有的硫酸钙资源，用于制取硫酸钙，实现了钾长石的综合利用，不仅能降低原料用量，同时也可减少三废的排放，符合可持续发展原则，有较好的应用前景。【附图说明】 图1是钾长石分解反应阶段反应时间与产率关系图。图2是钾长石分解反应阶段硫酸钙晶须产率与固液比的关系图。图3是结晶过程中晶须长径比与MgSO4用量的关系图。图4是结晶过程中晶须纯度与MgSO4用量的关系图。图5是钾长石分解反应阶段不同硫酸用量的实验结果图。图6是扫描电镜下的硫酸钙晶须图。图7是硫酸钙晶须的能谱图。【具体实施方式】下面通过【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1 本专利技术，其步骤包括: (1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应； (2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15% (体积分数)的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 ;其中固体是所述固体残渣，液体是硫酸溶液。(3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。实施例2 本实施例，与实施例1的不同之处在于:在硫酸钙晶须的制备过程中，首先将通过过滤机过滤后的滤液放到90~100°C的水浴中，关闭水浴锅电源，冷却，然后滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5~8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2~3%，搅拌速度为50~70 r/min。本专利技术，钾长石分解过程中，采用98%的浓硫酸，其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6 ~1.8。本专利技术，提出了一种行之有效的利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的技术方案，可实现钾长石资源的综合利用，有助于资源的节约，降低环境污染。下面的实验室制备硫酸钙晶须的影响因素分析实验，也从侧面证实了本专利技术技术方案的优越性及可行性。实验室制备硫酸钙晶须影响因素分析，实验过程及结论如下: ①温度对硫酸钙晶须制备的影响 常压酸化法制备硫酸钙晶须技术，溶液温度最高可达103°C。因此我们选取80°C、90°C、100°C、110°C四个试验点，具体方案如表1所示: 表1不同温度条件下的实验方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括：（1）钾长石分解：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；（2）反应固体的浸取：将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80～110℃下，用体积浓度为3～15％的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8～1.2小时；固液比为1:10～50；（3）硫酸钙晶须的制备：浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。

【技术特征摘要】
1.一种利用钾长石分解残渣制取硫酸钙晶须的方法，其步骤包括: (1)钾长石分解:将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180~250°C和自生压力下反应； (2)反应固体的浸取:将钾长石转炉反应器反应后的固体残渣通过颚式粉碎机粉碎，然后转入浸取槽，在80~110°C下，用体积浓度为3~15%的稀硫酸溶液浸取；反应时间控制在0.8~1.2小时；固液比为1:10~50 ; (3)硫酸钙晶须的制备:浸取后的浆液通过过滤机趁热过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张光旭，余福元，石瑞，李家朋，崔文青，任洪志，
申请(专利权)人：洛阳氟钾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：