本发明专利技术涉及一种化合物硼硫酸铷和硼硫酸铷晶体及制备方法，该化合物的化学式为Rb5BS4O16，分子量为822.40，该化合物硼硫酸铷晶体的化学式为Rb5BS4O16，分子量为822.40，属于四方晶系，空间群为P43212，晶胞参数为a=10.148(4)?，c=16.689(14)?，Z=4，V=1718.8(17)?3，采用固相反应法获得硼硫酸铷化合物，再将该化合物采用助熔剂法生长晶体，即可得到硼硫酸铷晶体，所制晶体具有至少厘米级的大尺寸，该晶体具有透过波段宽，制备速度快，操作简单，生长周期短，机械性能好，易于加工等优点。
Compound boron rubidium sulfate and rubidium sulfate crystal and preparation method thereof
The present invention relates to compounds of boron rubidium sulfate and boron rubidium sulfate crystal and a preparation method thereof. The chemical formula of the compound is Rb5BS4O16, molecular weight is 822.40, the chemical formula of the compound boron rubidium sulfate crystal was Rb5BS4O16, molecular weight is 822.40, which belongs to the tetragonal space group P43212 with unit cell parameters a=10.148 (4), c=16.689 (14)??, Z=4, V=1718.8 (17)? 3, boron rubidium sulfate compounds by solid state reaction method, and then the crystal growth flux method using the compound to obtain boron rubidium sulfate crystals, the crystal size has at least cm level, the crystal has a wide band. Preparation of high speed, simple operation, short growth cycle, good mechanical properties, easy processing etc..
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
对光电领域的深入研究以及新型材料的不断发展，使得光电晶体在众多领域都具有极其重要的作用和巨大的潜在应用。这些研究与应用对光电晶体提出了更高的物化要求，使得人们探索具有多功能基团的光电晶体材料。一种晶体同时具有硼氧基团和硫氧基团可能会使其成为具有新性能的功能材料。目前为止，同时具有硼氧基团和硫氧基团的功能材料硼硫酸铷以及大尺寸硼硫酸铷单晶的生长很少见到报道。因此，需要一种合成硼硫酸铷和生长大尺寸硼硫酸铷晶体的方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，其中该化合物的化学式为Rb5BS4O16，分子量为822.40，采用固相法制备；该晶体的化学式为Rb5BS4O16，分子量为822.40，不具有对称中心，属四方晶系，空间群P4&2，晶胞参数为a - 10.148 (4) A, c = 16.689 (14) A, Z=4, V = 1718.8 (17) A3。本专利技术另一目的在于提供一种化合物硼硫酸铷晶体的制备方法。本专利技术所述的一种化合物硼硫酸铷，其特征在于该化合物的化学式为Rb5BS4O16,分子量822.40,米用固相反应法制备。—种化合物硼硫酸 铷晶体，该晶体的化学式为Rb5BS4O16,分子量822.40,属于四方晶系，空间群为P4A2,晶胞参数为a - 10.148(4) K, c- 16.689 (14) A, Z=4,V= 1718.8(17) A30所述化合物硼硫酸铷晶体的制备方法，采用固相反应法及高温熔液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行:a、采用固相反应法，按摩尔比Rb:B:S=5:l:4称取含铷化合物、含硫化合物和含硼化合物放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400°C，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至500°C，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到硼硫酸铷化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与Rb5BS4O16单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；b、将步骤a制备的化合物硼硫酸铷和助熔剂PbO、H3BO3或PbO — H3BO3在坩埚中混合均匀，以温度I 一 80°C /h的升温速率将其加热至480 - 600°C，恒温12 — 100小时，得到混合熔液；或直接按摩尔比称取含铷化合物、含硫化合物和硼酸与助熔剂Pb0、H3B03或PbO -H3BO3在坩埚中混合均勻，以温度I — 80°C /h的升温速率将其加热至480 — 500°C恒温12 —24小时，得到混合熔液；C、将步骤b得到的混合熔液降温至440°C — 550°C，将籽晶杆伸入液面以下，以温度0.5 — 50C /h的速率缓慢下降10 - 30°C，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度I 一 80°C /h的速率降至室温，获得硼硫酸铷籽晶；d、将步骤b制得的混合熔液降温至430 - 5400C，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5 — 60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5 - 60分钟，快速降温至420 - 5300C ；e、再以温度0.1 — 3°C /天的速率缓慢降温，以O — IOOrpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度I 一 80°C/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即制得硼硫酸铷晶体。步骤a中含铷的化合物为Rb2S04、Rb2C03、Rb20、RbN03、或RbOH ;含硫的化合物Rb2SO4或(NH4)2SO4 ;含硼的化合物为H3BO3或B203。步骤b助熔剂与硼硫酸铷的摩尔比硼硫酸铷:助熔剂为1:1 一 6。助熔剂PbO — H3BO3体系中，PbO与H3BO3的摩尔比为I — 2:1 — 5。本专利技术所述的化合物硼硫酸铷晶体及制备方法，原则上，采用一般化学合成方法都可以制备化合物硼硫酸铷，现优选固相反应法，该化合物由以下几个典型的可以得到硼硫酸铷化合物的化学反应式:(l)5Rb2S04+3(NH4)2S04+2H3B03 — 2Rb5BS4016+6NH3 +6Η20 (2)5Rb20+8(NH4)2S04+2H3B03 — 2Rb5BS4016+16NH3 +IlH2O (3) 20RbN03+16 (NH4) 2S04+4H3B03 ^ 4Rb5BS4016+20N02 +22H20 +32NHS +502 (4) 5Rb2C03+8 (NH4) 2S04+2H3B03 ^ 2Rb5BS4016+16NH3 +IlH2O +5C02 (5) 5Rb0H+4 (NH4) 2S04+H3B03 — Rb5BS4016+8NH3 +8H20 (6) 5Rb2S04+3 (NH4) 2S04+B203 — 2Rb5BS4016+6NH3 +3H20 (7)5Rb20+8(NH4)2S04+B203 — 2Rb5BS4016+16NH3 +8H20 (8)20RbN03+16(NH4)2S04+2B203 — 4Rb5BS4016+20N02 +16H20 +32NHS +502 (9)5Rb2C03+8(NH4)2S04+B203 — 2Rb5BS4016+16NH3 +8H20 +5C02 (10) 10Rb0H+8 (NH4) 2S04+B203 — 2Rb5BS4016+16NH3 +13H20 本专利技术所述的，该化合物的化学式为Rb5BS4O16,分子量为822.40，采用固相法制备；该化合物硼硫酸铷晶体，该晶体化学式为Rb5BS4O16，不具有对称中心，四方晶系，空间群Ρ4Α2，晶胞参数为s 二 10.148(4) A,c = 16.689(14) L Z=4, F= 1718.8(17) A30本专利技术提供化合物Rb5BS4O16晶体的制备方法，采用助熔剂法生长晶体，容易获得大尺寸的Rb5BS4O16，该晶体具有产品纯度高，生长速度较快，硬度适中，易于加工等优点。附图说明 图1为本专利技术Rb5BS4O16的X-射线衍射图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明:实施例1:按反应式ARb2SO4+3 (NH4) 2S04+2H3B03 — 2Rb5BS4016+6NH3 f +6H20 t 采用固相反应法合成Rb5BS4O16化合物；a、将Rb2S04、(NH4) 2S04和H3BO3按摩尔比5:3:2放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入OlOOmmXlOOmm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400°C，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至500°C，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到硼硫酸铷化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与Rb5BS4O16单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；反应式中的硫酸铷可以用氧化铷、硝酸铷、氢氧化铷、以及碳酸铷替换，硼酸可由氧化硼替换。 b、将合成的化合物硼硫酸铷与助熔剂PbF2 - 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化合物硼硫酸铷，其特征在于该化合物的化学式为Rb5BS4O16，分子量822.40，采用固相反应法制备。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，董凌云，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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