一种聚苯乙烯阻燃用成炭剂的制备方法，本发明专利技术涉及阻燃用成炭剂的制备方法。本发明专利技术是要解决阻燃性可膨胀石墨在聚苯乙烯基体及其聚合物溶液中相容性差，难以分散的问题。方法：一、制备表面带有羧基的可膨胀石墨；二、制备酰氯化可膨胀石墨；三、制备OH-POSS/可膨胀石墨共聚物；四、制备纳米微球；五、制备聚苯乙烯阻燃用成炭剂。本发明专利技术得到的石墨基阻燃用成炭剂与自由基聚合物可以形成共聚物，该共聚物与自由基聚合物基体有非常好的相容性，显著的提高了阻燃能力，制备方法简单，成本低，合成所需溶剂单一，易于回收与利用，有利于规模化生产。本发明专利技术用于制备聚苯乙烯阻燃用成炭剂。
Method for preparing polystyrene flame retardant carbon forming agent
The invention relates to a preparation method of a polystyrene flame retardant carbon forming agent. The invention aims to solve the problems of poor compatibility and difficult to disperse in the polystyrene matrix and the polymer solution. Methods: first, the preparation of expandable graphite with carboxyl surface; two, the preparation of acyl chloride of expandable graphite; three, the preparation of expandable graphite OH-POSS/ copolymer; four, preparation of nano microspheres; five, preparation of polystyrene flame retardant with charring agent. Graphite based flame retardant obtained by the invention with charring agent and free radical polymer can form a copolymer, the copolymer and free radical polymer matrix has very good compatibility, improve the flame retardant ability, simple preparation method, low cost, required for the synthesis of single solvent, easy recovery and utilization, is conducive to large-scale production. The present invention is used for preparing carbon flame retardant agent for polystyrene.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃用成炭剂的制备方法。
技术介绍
在我国，随着人民生活水平的提高，建筑能耗比如采暖、空调、热水供应、照明等迅速增加，因此建筑节能成为我国节能减排的重点对象。降低建筑能耗的主要手段是构筑建筑物外保温体系。在大规模应用建筑节能保温材料中，主要有膨胀聚苯乙烯泡沫(EPS)、聚氨酯泡沫(PU)等产品。而随着聚苯乙烯泡沫板保温材料使用量与应用领域的不断增大，其易燃性也被逐渐暴露出来，严重危害到人民群众的生命财产安全。可膨胀石墨由于其优异的阻燃性能被广泛的应用于无机阻燃助剂的制备中。可膨胀石墨是迄今为止发现的仅有的可用于苛刻条件并具有足够膨胀强度的膨胀剂。可膨胀石墨在燃烧过程中可以形成膨胀型的炭化层，这种炭化层具有优良的阻燃、隔热及耐高温性能。因此，将可膨胀石墨分散到发泡聚苯乙烯中，利用其膨胀作用可以阻止燃烧，减弱火势，同时起到隔热隔氧的效果，实现石墨对发泡聚苯乙烯的阻燃作用。然而由于可膨胀石墨表面惰性，难以在聚苯乙烯基体中及其聚合物溶液中有效分散，进而限制了可膨胀石墨在阻燃领域的应用。
技术实现思路
本专利技术是要解决阻燃性可膨胀石墨在聚苯乙烯基体及其聚合物溶液中相容性差，难以分散的问题，而提供的。一种聚苯乙烯阻 燃用成炭剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的:一、将天然石墨粉分散在高氯酸/硝酸混合液中，再在温度为50°C条件下进行氧化与预膨胀处理，得到表面带有羧基的可膨胀石墨，其中天然石墨粉与高氯酸/硝酸混合液的质量比为20: 500 2000;二、将步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜混合均匀，然后在温度为20°C 120°C条件下保持Imin 360min，再真空干燥处理，得到酰氯化可膨胀石墨，其中步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜的质量比为I 10: 100 ；三、将质量浓度为0.05% 5.0%的多羟基笼型聚倍半硅氧烷氯仿溶液加入到步骤二得到的酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液中，然后在温度为20°C 100°C条件下保持IOmin 480min，再真空干燥处理，得到OH-POSS/可膨胀石墨共聚物，其中酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液的质量浓度为0.05% 2%，OH-POSS/可膨胀石墨共聚物中OH-POSS与可膨胀石墨的质量比为0.01 2 ;四、将步骤三得到的OH-POSS/可膨胀石墨共聚物和不饱和化合物放入氯仿中，在温度为60V 100°C条件下进行酯化反应，得到表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球，其中步骤三得到的OH-POSS/可膨胀石墨共聚物与不饱和化合物的质量比为100: I 50 ;五、将步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯混合均匀，在温度为30°C 100°C条件下保持Ih 16h，得到聚苯乙烯阻燃用成炭剂，其中步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯的质量比为30 50: 20 40: 0.1 0.5。本专利技术采用聚倍半硅氧烷(POSS)为媒介，将不饱和双键引入至可膨胀石墨表面，进而实现其与苯乙烯的原位共聚，实现石墨阻燃助剂在聚苯乙烯中的均匀分散。与传统石墨阻燃助剂的制备方法相比，本专利技术制备的石墨基阻燃用成炭剂具有合成简单，分散性好，易于大规模制备等优点，而且在使用过程中迁移速率小，杜绝了聚酯材料在使用过程因阻燃剂迁移带来的起霜现象。本专利技术的有益效果是:1、本专利技术得到的石墨基阻燃用成炭剂与自由基聚合物可以形成共聚物，该共聚 物与自由基聚合物基体有非常好的相容性，这极大的降低了使用过程中成炭剂在基体中的迁移，杜绝了因成炭剂迁移导致的起霜现象；2、本专利技术将POSS与膨胀石墨进行化学键结合，显著的提高了二者协同阻燃能力；3、本专利技术制备方法简单，成本低，合成所需溶剂单一，易于回收与利用，有利于规模化生产，因此有非常好的应用前景。本专利技术用于制备聚苯乙烯阻燃用成炭剂。附图说明图1为实施例一制备的成炭剂与PS进行熔融混合的阻燃测试样件中4号试样的透射电镜图片。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式，具体是按照以下步骤制备的:一、将天然石墨粉分散在高氯酸/硝酸混合液中，再在温度为50°C条件下进行氧化与预膨胀处理，得到表面带有羧基的可膨胀石墨，其中天然石墨粉与高氯酸/硝酸混合液的质量比为20: 500 2000;二、将步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜混合均匀，然后在温度为20°C 120°C条件下保持Imin 360min，再真空干燥处理，得到酰氯化可膨胀石墨，其中步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜的质量比为I 10: 100 ；三、将质量浓度为0.05% 5.0%的多羟基笼型聚倍半硅氧烷氯仿溶液加入到步骤二得到的酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液中，然后在温度为20°C 100°C条件下保持IOmin 480min，再真空干燥处理，得到OH-POSS/可膨胀石墨共聚物，其中酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液的质量浓度为0.05% 2%，OH-POSS/可膨胀石墨共聚物中OH-POSS与可膨胀石墨的质量比为0.01 2 ;四、将步骤三得到的OH-POSS/可膨胀石墨共聚物和不饱和化合物放入氯仿中，在温度为60°C 100°C条件下进行酯化反应，得到表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球，其中步骤三得到的OH-POSS/可膨胀石墨共聚物与不饱和化合物的质量比为100: I 50 ;五、将步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯混合均匀，在温度为30°C 100°C条件下保持Ih 16h，得到聚苯乙烯阻燃用成炭剂，其中步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH-POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯的质量比为30 50: 20 40: 0.1 0.5。本实施方式的有益效果是:1、本实施方式得到的石墨基阻燃用成炭剂与自由基聚合物可以形成共聚物，该共聚物与自由基聚合物基体有非常好的相容性，这极大的降低了使用过程中成炭剂在基体中的迁移，杜绝了因成炭剂迁移导致的起霜现象；2、本实施方式将POSS与膨胀石墨进行化学键结合，显著的提高了二者协同阻燃能力；3、本实施方式制备方法简单，成本低，合成所需溶剂单一，易于回收与利用，有利于规模化生产，因此有非常好的应用前景。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中高氯酸/硝酸混合液中高氯酸与硝酸的体积比为30: 70。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中天然石墨粉与高氯酸/硝酸混合液的质量比为20: 550 1900。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中在温度为30°C 110°C条件下保持IOmin 300min。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中可膨胀石墨与二氯亚砜的质量比为2 8: 100。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式六 :本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中多羟基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚苯乙烯阻燃用成炭剂的制备方法，其特征在于一种聚苯乙烯阻燃用成炭剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：一、将天然石墨粉分散在高氯酸/硝酸混合液中，再在温度为50℃条件下进行氧化与预膨胀处理，得到表面带有羧基的可膨胀石墨，其中天然石墨粉与高氯酸/硝酸混合液的质量比为20∶500～2000；二、将步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜混合均匀，然后在温度为20℃～120℃条件下保持1min～360min，再真空干燥处理，得到酰氯化可膨胀石墨，其中步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜的质量比为1～10∶100；三、将质量浓度为0.05%～5.0%的多羟基笼型聚倍半硅氧烷氯仿溶液加入到步骤二得到的酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液中，然后在温度为20℃～100℃条件下保持10min～480min，再真空干燥处理，得到OH?POSS/可膨胀石墨共聚物，其中酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液的质量浓度为0.05%～2%，OH?POSS/可膨胀石墨共聚物中OH?POSS与可膨胀石墨的质量比为0.01～2；四、将步骤三得到的OH?POSS/可膨胀石墨共聚物和不饱和化合物放入氯仿中，在温度为60℃～100℃条件下进行酯化反应，得到表面含有双键的不饱和OH?POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球，其中步骤三得到的OH?POSS/可膨胀石墨共聚物与不饱和化合物的质量比为100∶1～50；五、将步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH?POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯混合均匀，在温度为30℃～100℃条件下保持1h～16h，得到聚苯乙烯阻燃用成炭剂，其中步骤四得到的表面含有双键的不饱和OH?POSS/可膨胀石墨共聚物纳米微球、苯乙烯单体和过氧化二异丙苯的质量比为30～50∶20～40∶0.1～0.5。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡桢，黄玉东，黎俊，王亚飞，李楠，李翠云，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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