分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法技术

分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法，它涉及一种分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法，它要解决现有的分离单糖的分子印迹聚合物对单糖的吸附效率低的技术问题，方法如下：一、硅胶表面预处理；二、硅胶的硅烷化；三、分子印迹聚合物的制备。本发明专利技术的分子印迹聚合物对葡萄糖、半乳糖和果糖的最大饱和吸附量依次为85.5mg/g、78.75mg/g和45.45mg/g左右，比现有的分子印迹聚合物分别提高了2.8～3.4倍、2.6～2.9倍和2.2～4.5倍，吸附效率高，且制备方法操作简单，简化了单糖分子的分离提取过程，降低应用成本，应用于单糖的分离和提纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
葡萄糖是生物体内新陈代谢不可缺少的营养物质。它的氧化反应放出的热量是人类生命活动所需能量的重要来源。在食品、医药工业上可直接使用，在印染制革工业中作还原剂，在制镜工业和热水瓶胆镀银工艺中常用葡萄糖作还原剂。工业上还大量用葡萄糖为原料合成维生素C(抗坏血酸)。据报道葡萄糖经过光催化制氢也有重要的应用前景。现在提取葡萄糖一般均采用精制淀粉为原料，酸法工艺进行生产，但是工艺流程十分复杂，且费工费料造成的成本升高等问题。故研制一种对葡萄糖的分离提取过程起到简化效果的材料是有着很高的经济价值的，有着很好的应用前景分子印迹是指制备对某一模板分子(目标分子)有选择性的聚合物的过程，分子印迹聚合物的制备先通过印迹分子与功能单体相互作用形成超分子复合物，然后在交联的作用下形成聚合物，最后洗脱模板分子，使聚合物中形成与印迹分子空间结构互补的具有多重作用的空穴，可以选择吸附待分离混合物中的印迹分子，从而达到分离、纯化的目的，目前分离单糖的分子印迹聚合物对葡萄糖的最大饱和吸附量为25 30mg/g，对半乳糖的最大饱和吸附量为20 30mg/g，对果糖的最大饱和吸附量为10 20mg/g，吸附效率低，因此制备一种吸附效率高的分离单糖的分子印迹聚合物是十分重要的。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的分离单糖的分子印迹聚合物对单糖的吸附效率低的技术问题，而提供。本专利技术的按以下步骤进行:—、娃胶表面预处理:将娃胶加入到质量分数为15% 20%的盐酸中，在室温和搅拌的条件下，洗涤3 5次，然后用去离子水洗至中性后，于温度为100 120°C的真空条件下干燥，完成硅胶的预处理过程；二、硅胶的硅烷化:按硅胶的质量和甲苯的体积的比为Ig: (8 12)mL，称取甲苯和步骤一的硅胶，并将硅胶溶解于甲苯中，再按硅胶的质量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积的比为(8 12)g: 10mL，向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护保护下，于温度为80 100°C，搅拌的条件下，回流反应10 14h，然后过滤弃去液体，将固相物先用甲苯在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再用丙酮在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再于温度为35 45°C的条件下真空干燥10 14h，完成硅胶的硅烷化，得到氨基化硅胶；三、分子印迹聚合物的制备:按乙腈和水的体积比为(3 5): 1，将二者混合，以超声频率为30 50KHz，反应9 Ilmin得到混合体系，按葡萄糖在该混合体系中的摩尔浓度为0.03 0.07mol/L,按丙烯酰胺在该混合体系中的摩尔浓度为0.12 0.27mol/L，按步骤二的氨基化硅胶在该混合体系中的质量浓度为0.03 0.07g/mL，将葡萄糖、丙烯酰胺和步骤二的氨基化硅胶加入到该混合体系中，室温的条件下震荡5 7h，然后按N，N-亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质量比为(4 6): 9，将N，N-亚甲基双丙酰胺加入，在氮气氛围保护下，以超声频率为30 50Hz,反应9 llmin,再按过硫酸铵和葡萄糖的质量比为(0.5 1.5): 9，将过硫酸铵加入，室温条件下反应12 24h，反应完成后，在转速为3500 4500r/min的条件下离心10 20min,弃去上清液,用甲醇和乙酸混合液对固体物质进行洗漆，甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的体积比为(3 5): 1，洗涤三次，第一次洗涤5 7h，第二次洗涤11 13h，第三次11 13h，每次洗涤后离心弃去上清液，进行下一次洗涤，完成洗涤处理后于温度为35 45°C的条件下水浴蒸干，再在温度为35 45°C的条件下真空干燥，得到分离单糖的分子印迹聚合物。具体实施例方式本专利技术的技术方案不局限于以下具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式的按以下步骤进行:—、娃胶表面预处理:将娃胶加入到质量分数为15% 20%的盐酸中，在室温和搅拌的条件下，洗涤3 5次，然后用去离子水洗至中性后，于温度为100 120°C的真空条件下干燥，完成硅胶的预处理过程；二、硅胶的硅烷化:按硅胶的质量和甲苯的体积的比为Ig: (8 12)mL，称取甲苯和步骤一的硅胶，并将硅胶溶解于甲苯中，再按硅胶的质量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积的比为(8 12)g: 10mL，向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护保护下，于温度为80 100°C，搅拌的条件下，回流反应10 14h，然后过滤弃去液体，将固相物先用甲苯在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再用丙酮在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再于温度为35 45°C的条件下真空干燥10 14h，完成硅胶的硅烷化，得到氨基化硅胶；三、分子印迹聚合物的制备:按乙腈和水的体积比为(3 5): 1，将二者混合，以超声频率为30 50KHz，反应9 Ilmin得到混合体系，按葡萄糖在该混合体系中的摩尔浓度为0.03 0.07mol/L,按丙烯酰胺在该混合体系中的摩尔浓度为0.12 0.27mol/L，按步骤二的氨基化硅胶在该混合体系中的质量浓度为0.03 0.07g/mL，将葡萄糖、丙烯酰胺和步骤二的氨基化硅胶加入到该混合体系中，室温的条件下震荡5 7h，然后按N，N-亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质量比为(4 6): 9，将N，N-亚甲基双丙酰胺加入，在氮气氛围保护下，以超声频率为30 50Hz,反应9 llmin,再按过硫酸铵和葡萄糖的质量比为(0.5 1.5): 9，将过硫酸铵加入，室温条件下反应12 24h，反应完成后，在转速为3500 4500r/min的条件下离心10 20min,弃去上清液,用甲醇和乙酸混合液对固体物质进行洗漆，甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的体积比为(3 5): 1，洗涤三次，第一次洗涤5 7h，第二次洗涤11 13h，第三次11 13h，每次洗涤后离心弃去上清液，进行下一次洗涤，完成洗涤处理后于温度为35 45°C的条件下水浴蒸干，再在温度为35 45°C的条件下真空干燥，得到分离单糖的分子印迹聚合物。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中硅胶质量和甲苯的体积比为Ig: 10mL，其它步骤与参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中硅胶的质量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为Ig: lmL，其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中乙腈和水的体积比为4: 1，其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中葡萄糖在混合体系中的摩尔浓度为0.05mol/L，其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中丙烯酰胺在混合体系中的摩尔浓度为0.2mol/L，其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中步骤二的氨基化硅胶在混合体系中的质量浓度为0.05g/mL，其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中N，N-亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行：一、硅胶表面预处理：将硅胶加入到质量分数为15％～20％的盐酸中，在室温和搅拌的条件下，洗涤3～5次，然后用去离子水洗至中性后，于温度为100～120℃的真空条件下干燥，完成硅胶的预处理过程；二、硅胶的硅烷化：按硅胶的质量和甲苯的体积的比为1g∶(8～12)mL，称取甲苯和步骤一的硅胶，并将硅胶溶解于甲苯中，再按硅胶的质量和3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积的比为(8～12)g∶10mL，向其中加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护保护下，于温度为80～100℃，搅拌的条件下，回流反应10～14h，然后过滤弃去液体，将固相物先用甲苯在室温搅拌的条件下洗涤2～4次，再用丙酮在室温搅拌的条件下洗涤2～4次，再于温度为35～45℃的条件下真空干燥10～14h，完成硅胶的硅烷化，得到氨基化硅胶；三、分子印迹聚合物的制备：按乙腈和水的体积比为(3～5)∶1，将二者混合，以超声频率为30～50KHz，反应9～11min得到混合体系，按葡萄糖在该混合体系中的摩尔浓度为0.03～0.07mol/L，按丙烯酰胺在该混合体系中的摩尔浓度为0.12～0.27mol/L，按步骤二的氨基化硅胶在该混合体系中的质量浓度为0.03～0.07g/mL，将葡萄糖、丙烯酰胺和步骤二的氨基化硅胶加入到该混合体系中，室温的条件下震荡5～7h，然后按N，N‑亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质量比为(4～6)∶9，将N，N‑亚甲基双丙酰胺加入，在氮气氛围保护下，以超声频率为30～50Hz，反应9～11min，再按过硫酸铵和葡萄糖的质量比为(0.5～1.5)∶9，将过硫酸铵加入，室温条件下反应12～24h，反应完成后，在转速为3500～4500r/min的条件下离心10～20min，弃去上清液，用甲醇和乙酸混合液对固体物质进行洗涤，甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的体积比为(3～5)∶1，洗涤三次，第一次洗涤5～7h，第二次洗涤11～13h，第三次11～13h，每次洗涤后离心弃去上清液，进行下一次洗涤，完成洗涤处理后于温度为35～45℃的条件下水浴蒸干，再在温度为35～45℃的条件下真空干燥，得到分离单糖的分子印迹聚合物。...

【技术特征摘要】
1.分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行: 一、硅胶表面预处理:将硅胶加入到质量分数为15% 20%的盐酸中，在室温和搅拌的条件下，洗涤3 5次，然后用去离子水洗至中性后，于温度为100 120°C的真空条件下干燥，完成硅胶的预处理过程； 二、硅胶的硅烷化:按硅胶的质量和甲苯的体积的比为Ig: (8 12)mL，称取甲苯和步骤一的硅胶，并将硅胶溶解于甲苯中，再按硅胶的质量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积的比为(8 12)g: 10mL，向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护保护下，于温度为80 100°C，搅拌的条件下，回流反应10 14h，然后过滤弃去液体，将固相物先用甲苯在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再用丙酮在室温搅拌的条件下洗涤2 4次，再于温度为35 45°C的条件下真空干燥10 14h，完成硅胶的硅烷化，得到氨基化硅胶； 三、分子印迹聚合物的制备:按乙腈和水的体积比为(3 5): 1，将二者混合，以超声频率为30 50KHz，反应9 Ilmin 得到混合体系，按葡萄糖在该混合体系中的摩尔浓度为0.03 0.07mol/L,按丙烯酰胺在该混合体系中的摩尔浓度为0.12 0.27mol/L,按步骤二的氨基化硅胶在该混合体系中的质量浓度为0.03 0.07g/mL，将葡萄糖、丙烯酰胺和步骤二的氨基化硅胶加入到该混合体系中，室温的条件下震荡5 7h，然后按N，N-亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质量比为(4 6): 9，将N，N-亚甲基双丙酰胺加入，在氮气氛围保护下，以超声频率为30 50Hz，反应9 llmin，再按过硫酸铵和葡萄糖的质量比为(0.5 1.5): 9，将过硫酸铵加入，室温条件下反应12 24h，反应完成后，在转速为3500 4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鑫，胡兴龙，黄微薇，王静，赵海田，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23