一种超声辅助制备印迹碳微球的方法技术

技术编号:8448289 阅读:281 留言:0更新日期:2013-03-21 01:00
本发明专利技术涉及一种超声辅助制备印迹碳微球的方法,先对碳微球进行氧化处理,然后进行表面修饰,再在碳微球表面接枝聚合物,最后采用超声辅助制得印迹碳微球,此方法工艺先进,数据翔实准确,得到的印迹碳微球形貌好、纯度高,颗粒直径≤200nm,对目标分子表现了较高的吸附能力和选择能力,是十分理想的制备印迹碳微球的方法,其产物可在制药、精细化工及多种工业领域应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属有机碳材料一碳微球表面功能化修饰和应用的

技术介绍
分子印迹技术,是高分子化学、生物化学、材料化学相关联的交叉科学;分子印迹技术是制备对特定模板分子具有专一识别性能的高分子聚合物合成技术,该技术制备的高分子聚合物称为分子印迹聚合物;分子印迹聚合物的制备是由三个步骤完成的,模板与功能单体之间通过结合位点的相互作用,如共价键或非共价键作用,形成的主-客体配合物, 再加入交联剂聚合,在单体一模板配合物的周围形成交联的三维网络结构的高分子聚合物;除去模板分子后,聚合物的骨架中就留下了与模板分子的尺寸大小、空间结构、结合位点相匹配的三维印迹孔穴,该印迹孔穴可选择性的再次与模板分子结合,对模板分子具有专一性识别作用,由于分子印迹聚合物具有异性识别能力和专一选择性能,已在固相萃取、 传感、检测、手性分离领域展现出良好的应用前景。碳微球表面的修饰及功能化是一项新技术,应用参数、检测表征都需进一步探讨和研究。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的实际情况,对碳微球表面进行接枝改性修饰、用超声辅助印迹聚合,通过氧化处理、改性修饰、接枝聚合,在碳微球表面生成分子印迹聚合物,以提高碳微球的化学物理性能和力学性能。技术方案使用的化学物质材料为碳微球、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氯仿、无水乙醇、无水甲醇、冰乙酸、Y-氯丙基三甲氧基硅烷、溴苯、硫酸、硝酸、镁条、二硫化碳、四氢呋喃、过硫酸铵、去离子水、氮气,其组合准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位碳微球C二苯并噻吩=C12H8S二甲基丙烯酸乙二醇酯=CltlH14O42-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸=C7H13O4SN氯仿=CHCl3无水乙醇C2H5OH无水甲醇=CH3OH冰乙酸=C2H4O2Y -氯丙基三甲氧基硅烷=C6H15ClO3Si0.5g±0. OOlg O. 184g±0. OOlg4mL±0. OlmL1.00g±0. Ig 20mL±0. OlmL5000mL±10mL 5000mL±10mL 5000mL±10mL ImL ±0. OlmL过硫酸铵=N2H8S2 O8 溴苯C6H5Br 镁条=Mg 二硫化碳CS2 四氢呋喃=C4H8O 去离子水=H2O 硫酸=H2SO4 浓度98%硝酸=HNO3 浓度65%氮气n2 制备方法如下(1)研磨、过筛,细化处理碳微球将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨,用625目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,碳微球颗粒直径< 20 μ m ;(2)氧化处理碳微球I)氧化处理碳微球是在三口烧瓶上进行的;三口烧瓶置于超声分散仪的水槽内,超声水要淹没三口瓶体积的4/5 ;2)将碳微球I. Og加入三口烧瓶中;将硫酸90mL、硝酸30mL,配制成混酸,然后由加液漏斗加入三口烧瓶中;3)开启超声分散仪,在超声波频率40KHz、加热温度70°C ±2°C下超声分散60min ;4)碳微球在超声分散处理过程中将发生化学反应,反应式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声辅助制备印迹碳微球的方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:碳微球、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸、氯仿、无水乙醇、无水甲醇、冰乙酸、γ?氯丙基三甲氧基硅烷、溴苯、硫酸、硝酸、镁条、二硫化碳、四氢呋喃、过硫酸铵、去离子水、氮气,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位碳微球:C???????????????????????????????????????????0.5g±0.001g二苯并噻吩:C12H8S????????????????????????????????0.184g±0.001g二甲基丙烯酸乙二醇酯:C10H14O4??????????????????????4mL±0.01mL2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸:C7H13O4SN??????????????????1.00g±0.1g氯仿:CHCl3???????????????????????????????????????20mL±0.01mL无水乙醇:C2H5OH?????????????????????????????????5000mL±10mL无水甲醇:CH3OH?????????????????????????????????5000mL±10mL冰乙酸:C2H4O2???????????????????????????????????5000mL±10mLγ?氯丙基三甲氧基硅烷:C6H15ClO3Si???????????????????1mL±0.01mL过硫酸铵:N2H8S2?O8????????????????????????????????0.01g±0.001g溴苯:C6H5Br???????????????????????????????????????20mL±0.1mL镁条:Mg?????????????????????????????????????????????2.4g±0.1g二硫化碳:CS2??????????????????????????????????????20mL±0.1mL四氢呋喃:C4H8O????????????????????????????????????20mL±0.1mL去离子水:H2O??????????????????????????????????2000mL±100mL硫酸:H2SO4???浓度?98%????????????????????????????100mL±1mL硝酸:HNO3???浓度?65%????????????????????????????100mL±1mL氮气:N2?????????????????????????????????????100000cm3±50?cm3制备方法如下:(1)研磨、过筛,细化处理碳微球将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨,用625目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,碳微球颗粒直径≤20μm;(2)氧化处理碳微球1)氧化处理碳微球是在三口烧瓶上进行的;三口烧瓶置于超声分散仪的水槽内,超声水要淹没三口瓶体积的4/5;?????2)将碳微球1.0g加入三口烧瓶中;将硫酸90mL、硝酸30mL,配制成混酸,然后由加液漏斗加入三口烧瓶中;?????3)开启超声分散仪,在超声波频率40KHz、加热温度70℃±2℃下超声分散60min;4)碳微球在超声分散处理过程中将发生化学反应,反应式如下:?????????????????????????????????????????????????????式中:??????C?OH:含羟基的氧化碳微球?????SO2:二氧化硫?????NO2:二氧化氮CO2:二氧化碳?????5)超声分散反应后,关闭超声分散仪,使三口烧瓶及其内的氧化物溶液随超声分散仪冷却至25℃;?????6)抽滤将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;?????7)去离子水洗涤、抽滤????将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤5min;????然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;????去离子水洗涤、抽滤重复进行五次;8)真空干燥将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度40℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min,干燥后得:含羟基的氧化碳微球;(3)碳微球接枝修饰1)碳微球接枝修饰是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌器上进行的,是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的;2)将含...

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助制备印迹碳微球的方法,其特征在于使用的化学物质材料为碳微球、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氯仿、无水乙醇、无水甲醇、冰乙酸、Y-氯丙基三甲氧基硅烷、溴苯、硫酸、硝酸、镁条、二硫化碳、四氢呋喃、过硫酸铵、去离子水、氮气,其组合准备用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位碳微球C0.5g±0.001g 二苯并噻吩C12H8S0. 184g±0. OOlg 二甲基丙烯酸乙二醇酯C1QH14044mL±0. OlmL 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸C7H1304SNI. 00g±0. Ig 氯仿CHCl320mL±0.01mL 无水乙醇C2H5OH5000mL±10mL 无水甲醇CH3OH5000mL 土 IOmL 冰乙酸=C2H4O25000mL±10mL Y -氯丙基三甲氧基硅烷C6H15C103SilmL±0. OlmL 过硫酸铵=N2H8S2 O80. Olg±0. OOlg 溴苯=C6H5Br20mL±0. ImL镁条Mg2.4g±0.1g 二硫化碳CS220mL±0. ImL 四氢呋喃=C4H8O20mL±0. ImL 去离子水H202000mL± IOOmL 硫酸=H2SO4 浓度 98%IOOmLilmL 硝酸HNO3 浓度 65%IOOmLilmL 氮气N2100000cm3 ±50 cm3 制备方法如下 (1)研磨、过筛,细化处理碳微球 将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨,用625目筛网过筛,研磨、过筛重复进...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘旭光段菲菲覃勇杨永珍陈朝秋
申请(专利权)人:太原理工大学
类型:发明
国别省市:

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