一种光智能化硅胶表面分子印迹微球及其制备方法技术

一种光智能化硅胶表面分子印迹微球及其制备方法，是在微球硅胶表面接枝聚合有一层偶氮苯衍生物分子印迹膜；以偶氮苯衍生物为功能单体接枝微球硅胶表面，加入带羟基或羧基的模板分子、溶剂，经引发剂、交联剂聚合后，通过索氏萃取除去模板分子，干燥得到；通过本发明专利技术方法接枝聚合得到的微球结合了有机-无机材料的优点，机械强度和化学稳定性好，模板分子洗脱完全，处理容量大，且颗粒大小均匀，可作为一种有效的固相萃取材料，具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种化学工程
，具体涉及一种硅胶表面分子印迹微球及其制备方法。
技术介绍
天然产物活性成分是指从植物、动物、微生物和各种自然生物群落、森林、草原、水生生物等再生资源中提取的具有独特功能和生物活性的化合 物，其中许多有效成分是疾病防治、强身健体的物质基础。天然产物一直是人类预防和治疗疾病的重要物质来源，不仅世界各种传统医药学中使用的药物均属于天然来源的物质，而且现代医学中被广泛应用的化学药物，其一半左右也来源于天然产物及其衍生物或类似物。但是天然产物体系复杂，且有效成分含量低，难于富集和纯化，而新药物的研究一般需要的大量高纯度化合物。因此，研究新型的固相萃取填料，能够特异地识别天然产物中的有效成分，从而高效地选择性富集、纯化检测物，有很好的现实需要。固相萃取是常用的前处理方法，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，操作简单，处理速度快。但是，目前常用的固相萃取填料与吸附目标物的作用缺乏选择性，易受复杂基质中类似物的干扰，而且对不同基质的分离与分析物需要选择不同的柱填料，从而限制了固相萃取的进一步发展。以分子印迹聚合物作为固相萃取填料能很好地解决这一问题。分子印迹技术是制备高选择性分离介质的有效技术手段。分子印迹技术制备过程包括模板分子与功能单体可逆复合、在交联剂及引发剂作用下合成聚合物及模板分子去除等步骤。在模板分子与功能单体可逆复合方面，根据两者间作用力不同，将分子印迹技术分为共价印迹和非共价印迹。前者复合物稳定、选择性高，但过程复杂、结合缓慢、模板分子难去除。后者以氢键印迹为主，也可以通过配位、静电及范德华力等作用进行印迹，其过程简单、模板易去除和更接近天然分子识别。分子印迹聚合物具有特异的选择性和亲和力，能够在复杂体系中识别专门的化合物，可以为天然产物中活性成分的分析提供方便；同时利用分子印迹特异选择性，能够将待分析活性成分从低浓度的复杂天然体系中吸附到聚合物中，具有较强的富集能力。近年来分子印迹聚合物在天然产物活性成分的研究报道较多，但传统的本体聚合方法制备的分子印迹聚合物颗粒对模板分子包埋过深或者过紧而无法洗脱下来，导致模板分子的残留而影响分析以及分子印迹聚合物材料对目标分子的处理容量变小。而且制备的材料经过机械的收集过程，存在形状不规则，分散性差等缺点，研磨过程中还会导致分子印迹聚合物的分子识别与选择性下降。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种可有效提高吸附容量，减少模板分子残留的，硅胶表面分子印迹微球。本专利技术更进一步的目的在于提供上述硅胶表面分子印迹微球且具有光可控性性倉泛。本专利技术还一目的在于提供上述硅胶表面分子印迹微球简单实用的制备方法。本专利技术的娃胶表面分子印迹微球是在微球娃胶表面接枝聚合有一层偶氮苯衍生物分子印迹膜；具有式I所示的结构通式权利要求1.一种娃胶表面分子印迹微球，其特征在于，在微球娃胶表面接枝聚合有一层偶氮苯衍生物分子印迹膜；具有式I所示的结构通式；2.根据权利要求1所述的一种硅胶表面分子印迹微球，其特征在于，所述的微球硅胶粒径大小为400 600nm.。3.据权利要求1所述的一种硅胶表面分子印迹微球，其特征在于，所述R1和R2为甲基，R3和R4为H。4.一种硅胶表面分子印迹微球的制备方法，其特征在于，以式I所示的结构的偶氮苯衍生物为功能单体接枝微球硅胶表面，加入带羟基或羧基的模板分子、溶剂，经引发剂、交联剂聚合后，通过索氏萃取除去模板分子，干燥得到；5.根据权利要求4所述的一种硅胶表面分子印迹微球的制备方法，其特征在于，式II中R1和R2为甲基，R3和R4为H时，偶氮苯衍生物功能单体的合成是将4-氨基苯乙酮、苯酚经重氮化反应合成4-羟基-4’-乙酰基偶氮苯；对羟基苯甲醛与3-碘丙基三甲氧基硅烷反应合成4-(3-(三甲氧基硅烷)丙氧基)苯甲醛；4-羟基-4’ -乙酰基偶氮苯和4-(3-(三甲氧基硅烷)丙氧基)苯甲醛经羟醛缩合反应合成含碳碳双键的偶氮苯衍生物功能单体。6.根据权利要求4或5所述的一种硅胶表面分子印迹微球的制备方法，其特征在于，所述的微球硅胶是经以下方式活化得到，正硅酸乙酯在含氨水的乙醇溶液中匀速搅拌，合成得到硅球；硅球在硝酸水溶液中搅拌，过滤洗涤，真空干燥至恒重。7.根据权利要求4或5所述的一种硅胶表面分子印迹微球的制备方法，其特征在于，所述的引发剂偶氮二异丁腈，交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯。全文摘要，是在微球硅胶表面接枝聚合有一层偶氮苯衍生物分子印迹膜；以偶氮苯衍生物为功能单体接枝微球硅胶表面，加入带羟基或羧基的模板分子、溶剂，经引发剂、交联剂聚合后，通过索氏萃取除去模板分子，干燥得到；通过本专利技术方法接枝聚合得到的微球结合了有机-无机材料的优点，机械强度和化学稳定性好，模板分子洗脱完全，处理容量大，且颗粒大小均匀，可作为一种有效的固相萃取材料，具有很好的应用前景。文档编号C08F230/08GK102993389SQ20121050522公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日专利技术者钟世安, 李翠娥, 李晓静 申请人:中南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅胶表面分子印迹微球，其特征在于，在微球硅胶表面接枝聚合有一层偶氮苯衍生物分子印迹膜；具有式Ⅰ所示的结构通式；式Ⅰ其中R1、R2各自独立的选自C1?C4烷基，R3、R4各自独立的选自甲基、卤素或H；分子印迹膜中被印迹除去的为带羟基或羧基基团的模板分子。FDA00002502318000011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟世安，李翠娥，李晓静，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：