本发明专利技术属于有色金属提纯除杂技术领域，具体涉及一种钼精矿提纯方法及装置。提出的钼精矿提纯方法，在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钼精矿，方法包括：第一步，采用微波加热在200~400℃对钼精矿原料进行干燥脱油，脱去的油进入换热系统降温液化，并自液体油出口收集流出的油；第二步，当液体油出口无油流出后，继续微波加热升温至535~700℃，保温1~6小时，使钼精矿原料中的铁杂质变性。提出的钼精矿提纯装置包括有加热炉炉体、载料系统、换热系统、真空系统及电气系统。本发明专利技术工艺流程先进，具有灵活性；简化工艺过程，提高生产效率；设备结构合理，适合大批量作业，降低了电耗；实现浮选油的回收利用；真空密闭作业，物料无损失。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色金属提纯除杂
，具体涉及一种钥精矿提纯方法及装置。
技术介绍
二硫化钥是一种良好固体润滑剂，具有优良的耐真空、耐高温、抗压和稳定的化学性能等特性，广泛应用于航天、航空、化工、冶金等行业。目前，常采用天然法制备二硫化钥，首先将天然辉钥矿粗选产出钥粗精矿，钥粗精矿分段再磨多级精选得到钥精矿，然后以高品质钥精矿为原料，经脱油、化学浸出等除杂提纯流程得到不同纯度的二硫化钥。在制备二硫化钥过程中，经精选获得的钥精矿一般含有5飞％的水分和浮选油剂，特别是煤油和松醇油，如不脱油直接进行化学浸出，浮选油剂不但不能有效回收，而且影响化学浸出效率，造成排放污染，因此在化学浸出前有必要对钥精矿进行干燥脱油，脱除的油返回精选流程利用，以实现资源再利用。在常规的除杂脱油流程中，可采用有机溶剂除油的物理除油法，也可采用浸溃的化学除油法，但由于钥精矿粒度较小，脱油过程中使用的有机溶剂或浸溃剂难以除净，而且这些除油方法都可能引入新的杂质成分，造成新的污染，得到的油也难以返回精选再利用。由于煤油和松醇油在400°C以下即可达到饱和蒸汽压变成油气逸出实现分离，因此可以采用蒸发的方法对钥精矿进行干燥脱油。此外，在钥精矿中含有l 2%Fe，其中部分以磁黄铁矿(FeS)形式存在，部分以黄铁矿(FeS2)形式存在，在化学浸出过程中，FeS因能溶于酸发生下述反应:FeS+2HCl —FeCl2+H2S丨，因此磁黄铁矿中的Fe可以同Ca、Cu、Pb、SiO2等不具润滑性能的杂质组分一起用化学物质浸出并分离除去；相反，FeS2在酸中因具有化学稳定性，不能通过化学浸出手段除去，影响了产品二硫化钥的纯度。所以，在将钥精矿进行化学浸出前，还有必要对钥精矿中的FeS2成分进行处理，使其中的FeS2转化为可酸溶的FeS，其反应为:FeS2 — FeS+S，反应在真空条件下进行，硫(S)以蒸汽形式分离出去，此过程即称为杂质变性；已有研究发现，钥精矿提纯过程中杂质变性的温度在535°C以上。在以往的提纯除杂过程中，钥精矿的干燥脱油和杂质变性常常分别进行，即采用常规加热或者电磁感应加热等加热手段先对钥精矿进行干燥脱油，分别收集油剂和脱油钥精矿，然后将脱油的钥精矿置于真空条件下进行杂质变性，以提纯钥精矿。这种常规处理方法存在的问题有:1、干燥脱油过程中，因非密闭操作必然会产生物料损失；2、干燥脱油后的钥精矿需先冷却至常温下再置于真空条件下加热变性，中间的出料又装料处理过程烦琐，产生人力物力消耗；3、由于实践操作中处理量巨大，设备庞大，而铁杂质成分含量低(一般在1%以下)，杂质变性成本较高，有时企业干脆不进行杂质变性而直接进行化学浸出，只能得到掺有FeS2的纯度略低的二硫化钥，影响了销售价格和市场竞争力。钥精矿的主要成分是二硫化钥，二硫 化钥为良好吸波性物质，可以利用微波来加热钥精矿进行提纯，由于微波加热具有很强的穿透作用，达到物料内部使得物料内部温度迅速上升，从而使内部的成分自由释放而达到去除或提取成分的目的，可以极大提高反应速度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钥精矿提纯方法，利用钥精矿中二硫化钥能吸收微波能的特点，在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钥精矿；本专利技术还提供了一种实现上述方法的装置；本专利技术工艺流程先进，并具有灵活性；简化工艺过程，提高生产效率；设备结构合理，适合大批量作业；降低了电耗；实现浮选油的回收再利用；真空密闭作业，物料无损失。本专利技术为解决上述技术问题采用的技术方案为: 一种钥精矿提纯方法，在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钥精矿，方法包括:第一步，采用微波加热在20(T40(TC对钥精矿原料进行干燥脱油，脱去的油进入换热系统降温液化，并自液体油出口收集流出的油；第二步，当液体油出口无油流出后，继续微波加热升温至535 700°C，保温I飞小时，使钥精矿原料中的铁杂质变性。所述的钥精矿提纯方法，当液体油出口无油流出后，先保温2 15小时，再继续微波加热升温，以提高干燥脱油率。所述的钥精矿提纯方法，在微波加热干燥脱油及微波加热杂质变性过程中均采用搅拌装置翻转物料，使钥精矿受热均匀，以缩短干燥脱油及杂质变性时间。本专利技术同时提供了一种 钥精矿提纯装置，其特征在于: 所述钥精矿提纯装置包括有加热炉炉体、载料系统、换热系统、真空系统及电气系统；所述加热炉炉体为卧式金属圆筒，在加热炉炉体尾端设置加热炉后炉门，在加热炉炉体顶部设置若干组微波发生器，每个微波发生器均包括电连接的磁控管、二级管、变压器及波导，在加热炉炉体侧壁间隔设置2 4个气体出口 ； 所述载料系统包括有水平料仓、轨道和加热炉前炉门，所述水平料仓前端连接于加热炉前炉门上，所述的加热炉前炉门为与加热炉炉体分体设置，且可相对于加热炉炉体移动的结构； 所述换热系统包括有壳体、上封头、下封头、换热管、油气进口液体油出口、冷却介质进口、冷却介质出口及抽真空口 ；所述冷却介质进口、冷却介质出口与换热管连通；油气进口与加热炉炉体的气体出口连通，抽真空口与真空系统连通； 所述电气系统设置电气柜和PLC可编程序控制系统。所述载料系统设有搅拌装置，所述搅拌装置包括有搅拌电机和搅拌轴，所述的在搅拌轴上固定有叶片，所述搅拌轴延伸到水平料仓内并贯通水平料仓，采用搅拌装置翻转物料，可以使钥精矿受热均匀，缩短提纯时间。所述的叶片为双螺旋搅拌叶片，螺旋搅拌叶片的巨大搅拌力可以在短时间内实现钥精矿的剧烈充分搅拌，保持物料在料仓内成沸腾状态，利于钥精矿受热均匀，快速实现干燥脱油和杂质变性。所述水平料仓内侧具有由二氧化硅烧结陶瓷制成的内衬，以保护水平料仓的金属表面，防止物料粘结，并具有保温作用。所述的加热炉前炉门放置在带滑轮的支架，对应所述的滑轮设置有供其滑动的轨道，以使加热炉前炉门可相对于加热炉炉体移动。所述微波发生器的二级管、变压器及波导集中放置在所设置的保护罩内，所述微波发生器的磁控管与其对应的二级管、变压器及波导通过高压电路连通，这样可避免微波发生器的二级管、变压器及波导这些电器元件与工作环境中的酸性或碱性氛围接触腐蚀，延长设备使用寿命。本专利技术的钥精矿提纯方法及提纯装置中，加热炉后炉门、微波发生器的电源、加热炉炉体内的测温热电偶、轨道均通过管线与电气柜连通，通过PLC可编程序控制系统，载有物料的水平料仓通过滑轮在轨道上移动并与加热炉炉体进行分体或组合，组合时经法兰密封连接后，水平料仓即置于加热炉炉体的密闭腔体中，开启微波加热，钥精矿物料不断吸收微波能并快速升温，加热炉炉体内的测温热电偶不断向电气系统反馈炉内温度情况，在微波加热及真空系统的作用下，物料内的浮选油剂不断变成蒸汽从加热炉炉体侧壁的气体出口流出，进入换热系统内降温液化成为液体油，从液体油出口收集，收集的油可返回浮选流程进行回用；当液体油出口无油流出后，干燥脱油流程结束，继续微波加热使钥精矿物料升温至铁变性温度，进行铁杂质变性，产生的硫蒸汽则进入换热系统冷却收集下来。此外，本专利技术的钥精矿提纯方法中，可根据生产实践中需要提纯的钥精矿原料中的油剂含量情况、铁杂质含量情况合理调整干燥脱油及杂质变性时间，当钥精矿干燥至油剂含量很低的情况下，油气蒸发很慢，可以先保温一段时间，待干燥脱油相对彻本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钼精矿提纯方法，其特征在于：在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钼精矿，方法包括：第一步，采用微波加热在200~400℃对钼精矿原料进行干燥脱油，脱去的油进入换热系统降温液化，并自液体油出口收集流出的油；第二步，当液体油出口无油流出后，继续微波加热升温至535~700℃，保温1~6小时，使钼精矿原料中的铁杂质变性。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵维根，赵龙飞，陈文成，
申请(专利权)人：嵩县开拓者钼业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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