一种硫酸铅湿法炼铅工艺。本发明专利技术属于湿法冶金工艺技术，涉及对湿法炼锌附产的硫酸铅渣或铅蓄电池铅泥采用全湿法冶金工艺生产铅的技术。本工艺方法以CaCl2+NaCl为浸出溶剂，对含有硫酸铅的湿法炼锌的高浸渣、含铅氧化锌浸出锌后的铅渣或铅酸蓄电池拆解后的铅泥浸出，浸后液用锌置换铅，置换后液回收锌，回收的锌返回置换铅工序，回收的锌后的含Cl-液循环到硫酸铅氯盐浸出工序。本发明专利技术的工艺具有低能耗、低成本、易于推广应用的特点，彻底消除了铅烟气、铅尘和SO2等烟气污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法冶金工艺技术，涉及对湿法炼锌附产的硫酸铅渣或铅蓄电池铅泥采用全湿法冶金工艺生产铅的技术。
技术介绍
湿法炼锌原料中含I 4%铅，锌焙砂采用高酸浸出针铁矿法沉铁或铁矾法沉铁工艺时，在锌浸出过程中，铅富集在高浸渣中，其中的铅的形态几乎都是Pbso4。采用火法处理浸出渣时，铅和锌同时挥发进入烟尘，进一步处理烟尘浸出锌后，铅集中于浸出渣，其形态均为PbSO4。其它含锌物料如钢铁厂烟尘、炼铜厂烟尘等经火法还原挥发处理后的氧化锌同样含有铅，进一步处理浸出锌后，铅也集中在浸出渣中，其形态均为PbS04。上述各种含PbSO4渣物料含铅量一般为10 40%，为了从上述物料中回收铅，通常采用火法熔炼，不但能耗高，冶炼过程产生的烟气同时伴随着铅尘、铅烟气、SO2烟气、二恶英等气相污染。废旧铅蓄电池回收时，铅蓄电池经过拆解、破碎，分选出的铅泥，主要成分为PbSO4和PbO，目前世界各国处理铅泥回收铅以火法冶炼为主，同样存在能耗高和空气环境污染问题。国内外学者也研究了铅蓄电池铅泥的湿法处理工艺，普遍采用转化法将PbS04、PbO转化为PbCO3或PbCl2。碳酸盐转化法将PbSO4加碳酸钠或碳酸铵转化脱硫，同时PbSO4转化为PbCO3，用硼氟酸或硅氟酸溶解碳酸铅以硼氟酸铅或硅氟酸铅电解产出金属铅。氯化法用盐酸和氯盐浸出铅生成 氯化铅，采用隔膜电解产出金属铅。这些电解方法都存在铅电解复杂、困难等问题。因此，至今还没有规模化生产实践。在世界上环保要求越来越高，环境压力日益增大的形势下，PbSO4物料的湿法处理是当前世界冶金界和环境保护界研究的热点之一，但都存在各种不同问题，没有实现规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫酸铅湿法炼铅工艺，以硫酸铅渣(泥)为原料，直接产出金属铅，具有低能耗、低成本、易于推广应用的特点，彻底消除了铅烟气、铅尘和SO2等烟气污染。实现本专利技术目的所采取的方案是:以CaCl2 + NaCl为浸出溶剂，对含有硫酸铅的湿法炼锌的高浸渣、含铅氧化锌浸出锌后的铅渣或铅酸蓄电池拆解后的铅泥浸出，浸后液用锌置换铅，置换后液回收锌，回收的锌返回置换铅工序，回收的锌后的含Cl—液循环到硫酸铅氯盐浸出工序，其中，①Ca2+摩尔比彡物料中S042_摩尔比 级NaCl和CaCl2的浸出液配比应根据操作中实时监测数据调整，保证浸出后溶液含Ca2+为3 4g/L、含Pb2+为10 30g/L，浸出液中Cl—浓度> 150g/L 锌回收有两种方案，即a.置换后液采用P204为萃取剂，经过萃取剂皂化一萃取锌一洗杂一反萃一电解锌一系列工序，b.用Ca (OH)2中和沉锌，再经过Zn (OH) 2溶解，锌萃取，反萃和电解锌四个工序。浸出液温度控制在18°C 90°C，浸出液的pH=4 5 ;浸后液应采用海绵铅净化，除去溶液中的Ag、Cu、Bi微量杂质；置换所用的锌为金属锌片、锌粉、锌粒、锌球，以电解锌析出的锌片最佳，置换温度为18°C 90°C，置换锌用量为理论用量的105 110%。以下对专利技术的几个重要工序进行详述。一、浸出本专利技术采用的浸出溶剂为CaCl2 + NaCl，浸出过程按下反应进行:PbSO4 + CaCl2 + 2H20 = CaSO4.2H20 I + PbCl2......(I)NaCl和CaCl2的配比可按照要求调整。CaCl2有两种功能:一是使上述反应进行彻底，Ca2+摩尔比彡物料中S042_摩尔比，使在浸出过程中物料中的S042_全部转为比硫酸铅更稳定的CaSO4CH2O沉淀，使溶液中S042_到最少，以利于浸出液的后续处理。二是增大反应过程的PbCl2在溶液中的溶解度。NaCl的作用主要是提供足够的Cl_，溶解反应生成的PbCl2。PbCl2在溶液中的溶解度与溶液Cl—浓度和CaCl2浓度、溶液温度有关。随着溶液Cl—浓度升高，CaCl2含量升高，温度升高，PbCl2的溶解度升高。为使PbSO4反应能彻底、快速进行，浸出后溶液含Ca2+ ^ 3 4g/L ;为达到浸出液中Pb2+浓度达到所需的20g/L，溶液Cl_浓度彡150g/L ;温度根据Cl—和CaCl2含量选取，Cl_和CaCl2高时，可适当低温；C1_和CaCl2低时，则必须提高温度。溶液配比不同，温度在18°C 90°C之间。浸出液固比按物料含Pb量确定，控制在浸出液含Pb2+ 10 30g/L，浸出条件有较大灵活性。浸出在带搅拌容器中进行，Pb的浸出率95%，浸出液pH4 5。在处理锌冶炼的铅渣时，铅渣本身为酸性，不需另外加酸。处理蓄电池铅泥时需加入少量盐酸，用石灰乳调整浸出终点PH4 5。二、溶液净化除杂及铅置换将浸出矿浆进行液固分离后，浸出液进行溶液净化，净化在搅拌槽内进行，在槽内加入lg/L海绵铅，除去溶液中的Ag、Cu、Bi等微量杂质，净化后溶液用锌置换铅，置换反应过程为:PbCl2 + Zn = Pb + ZnCl2......(2)用金属锌置换铅，金属锌可以制成不同物理形态，即锌粉、锌片、锌粒、锌球均可。以电解锌析出的锌片最为合理，不需额外加工。置换在置换反应器中进行，反应器中加入含PbCl2的氯盐浸出液和金属锌，置换反应进行很快，溶液在置换反应器中停留时间> 5分钟,通过置换溶液中的PbCl2被置换成金属铅。置换铅时不需专门升温、降温，以浸出液自然温度进行，即18°C 90°C均可。置换时锌用量按理论量为0.3165t/t铅，实际用量为理论用量105 110%。置换过程,置换后液含铅Pb < 50mg/L。将置换金属铅取出，经漂洗后压团，以团块量10 20%的烧碱(NaOH)覆盖，在500°C温度下熔化得到金属铅，铅含量> 99%。铅品位杂质含量由溶液净化程度确定。三、锌回收锌的回收有两种方案。第一方案是从置换后液中直接萃取锌一反萃一电解， 电解锌片用于置换铅。萃余液返回浸出硫酸铅，循环使用。第二方案是中和沉淀锌，沉锌后液返回硫酸铅浸出，循环使用。沉淀的Zn(OH)2经硫酸(萃余液)溶解一萃取锌一反萃锌一电解锌，锌片用于置换铅。锌回收第一方案锌回收第一方案具体如下:置换后液直接萃取锌，萃取剂采用P204即磷酸二异辛醋。锌回收的过程为萃取剂阜化一萃取锌一洗杂一反萃一电解锌。过程如下:(I)皂化:用Ca (OH) 2 + CaCl2对P204进行皂化，溶液pH9 10，P204以260#溶剂油按体积比P2tl4:煤油=20 30%，用配制好的P2tl4和皂化剂混合均匀I 2分钟，静置沉清分相，皂化反应按下化学反应进行: 2HR (有)+ CaCl2 (水)=CaR2 (有)+ 2HC1 (水)......(3)皂化后液pH降至4.5，皂化生成的HCl用Ca(OH)2中和至pH9 10循环使用，中和反应为:2HC1 + Ca(OH)2 = CaCl2 + 2H20......(4)阜化后萃取剂中含Ca约5 12g/L,用于萃取锌。(2)萃取锌:皂化后的P204与置换后液混合，澄清分相，混合时间I 5分钟。萃取反应为:CaR2 (有相)+ZnCl2 (水相)=ZnR2 (有相)+ CaCl2 (水相)......(5)萃取剂对锌的饱和容量为P20420%浓度时为17.8g/L，30本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫酸铅湿法炼铅工艺，其特征是：以CaCl2?+?NaCl为浸出溶剂，对含有硫酸铅的湿法炼锌的高浸渣、含铅氧化锌浸出锌后的铅渣或铅酸蓄电池拆解后的铅泥浸出，浸后液用锌置换铅，置换后液回收锌，回收的锌返回置换铅工序，回收的锌后的含Cl?液循环到硫酸铅氯盐浸出工序，其中，①Ca2+摩尔比≥物料中SO42?摩尔比；②NaCl和CaCl2的浸出液配比应根据操作中实时监测数据调整，保证浸出后溶液含Ca2+为3～4g/L、含Pb2+?为10～30g/L，浸出液中Cl?浓度≥150g/L；③锌回收有两种方案，即a.置换后液采用P204为萃取剂，经过萃取剂皂化→萃取锌→洗杂→反萃→电解锌一系列工序，b.?用Ca?(OH)2中和沉锌，再经过Zn(OH)2溶解，锌萃取，反萃和电解锌四个工序。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：舒毓璋，田喜林，
申请(专利权)人：云南祥云飞龙有色金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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