α-萘酚酞的制备方法技术

一种α-萘酚酞的制备方法，它包括a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤，将滤饼用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α-萘酚酞粉体。本发明专利技术工艺简单，产品的收率高、纯度高，且易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及α -萘酚酞的制备方法。
技术介绍
α -萘酚酞又称1-萘酚酞，甲-萘酚酞，3，3’ -双(4_羟基_1_萘基)-1 (3Η)-异苯并呋喃酮，英文名称:α -Naphtholphthalein, 3, 3~Bis (4-hydroxy-l-naphthyl) phthalide 结构式如下:权利要求1.一种，其特征在于，它包括如下工序: a.粉碎工序:将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末； b.反应工序: 在反应容器中加入上述粉碎成粉末的邻苯二甲酸酐和1-萘酚，其摩尔比为1:1.5 1:2.5 ;搅拌下加入催化剂，在O 40°C的温度下反应3h以上，再静置12h以上，然后在35 60°C、搅拌反应3h以上，取样用液相色谱跟踪，待反应主产物含量不再增加时停止反应，得到粘稠的反应物； c.分离提纯工序: 用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，降温析出，过滤；浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼转移至容器中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤；将滤饼转移至容器中用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α -萘酚酞粉体。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酐与1-萘酚摩尔比1:1.8 1:2.2。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述催化剂为路易斯酸。4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述催化剂为ZnCl2、AlCl3、TiCl4、浓硫酸或甲磺酸。5.根据权利要求4所述制备方法，所述催化剂为浓硫酸或甲磺酸。6.根据权利要求 1、2、3、4或5所述制备方法，其特征在于，所述溶剂a是乙醇、甲醇或醚、苯；所述溶剂b是氯仿、丙酮或丁酮；所述溶剂c是乙醇或甲醇。7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，在b.反应工序中，在加入催化剂后，在10 15°C的温度下反应3h以上，静置12h以上，然后在35 45°C、搅拌反应3h以上。8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，在b.反应工序中，在加入催化剂后，在10 15°C的温度下反应72h，静置12h以上，然后在35 45°C、搅拌反应10_24h。全文摘要一种，它包括a.粉碎工序将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序；c.分离提纯工序用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤，将滤饼用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α-萘酚酞粉体。本专利技术工艺简单，产品的收率高、纯度高，且易于工业化生产。文档编号C07D307/88GK103193740SQ20121039988公开日2013年7月10日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日专利技术者骆小红, 刘孟, 李娜, 千昌富 申请人:中国乐凯集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α?萘酚酞的制备方法，其特征在于，它包括如下工序：a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1?萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序：在反应容器中加入上述粉碎成粉末的邻苯二甲酸酐和1?萘酚，其摩尔比为1:1.5～1:2.5；搅拌下加入催化剂，在0～40℃的温度下反应3h以上，再静置12h以上，然后在35～60℃、搅拌反应3h以上，取样用液相色谱跟踪，待反应主产物含量不再增加时停止反应，得到粘稠的反应物；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，降温析出，过滤；浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼转移至容器中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤；将滤饼转移至容器中用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α?萘酚酞粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骆小红，刘孟，李娜，千昌富，
申请(专利权)人：中国乐凯集团有限公司，
类型：发明
国别省市：