酯化法制备偶氮二甲酸二烷基酯制造技术

本发明专利技术公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经减压蒸馏或重结晶，即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明专利技术选用偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯为原料，原料易得，生产成本低，经济性好，且对环境无污染；酯交换制备偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，反应条件温和，收率高；适于工业化开发。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备式R00CN=NC00R代表的偶氮二甲酸二烷基酯的方法。
技术介绍
偶氮二甲酸二烷基酯是一类同时带有偶氮和羧基官能团的化合物，比较常见的有偶氮二甲酸二甲酯(DMA D)、偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)、偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)、偶氮二甲酸二苄酯(DBAD)。偶氮二甲酸二烷基酯由于具有独特的电子和结构特性，作为一种多功能化的试剂在有机合成中得到了广泛的应用，特别是在Mitsunobu反应、羰基化合物的氨化、不饱烃的氨化及杂环化合物的合成中有着非常重要的作用。偶氮二甲酸酯还可以作为氧化剂，用于醇、胺的脱氢氧化反应。另外，偶氮二甲酸二烷基酯是一类重要的中间体及催化剂，广泛应用于医药中间体、泡沫聚合物的发泡及自由基引发剂的领域。其主要用途有以下几个方面:(1)在医药中间体方面，可以合成吲哚、氮杂茂等的衍生物，用于抑制磷脂酶的生成，杀菌及治疗和预防糖尿病、动脉硬化；(2)在催化剂方面，除可作为聚合物的催化剂外，还能作为合成热塑性合成纤维的自由基引发剂；(3)作为泡沫聚合物的发泡剂时，只要这种聚合物的粘度特征符合熔化后膨胀或有释放气体的残留，就可以发泡。偶氮二甲酸二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法，其特征在于：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经减压蒸馏或重结晶，即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基或R为含有3～16个碳原子的烷基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志德，满成娜，吕硕，王重斌，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：