【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
偶氮二甲酸二烷基酯是一类同时带有偶氮和羧基官能团的化合物，比较常见的有偶氮二甲酸二甲酯(DMAD)、偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)、偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)、偶氮二甲酸二苄酯(DBAD)。偶氮二甲酸二烷基酯由于具有独特的电子和结构特性，作为一种多功能化的试剂在有机合成中得到了广泛的应用，特别是在Mitsunobu反应、羰基化合物的氨化、不饱烃的氨化及杂环化合物的合成中有着非常重要的作用，此外偶氮二甲酸酯还可以作为氧化剂，用于醇、胺的脱氢氧化反应。另外偶氮二甲酸二烷基酯是一类重要的中间体及催化剂，广泛应用于医药中间体、泡沫聚合物的发泡及自由基引发剂的领域。其主要用途 有以下几个方面(I)在医药中间体方面，可以合成吲哚、氮杂茂等的衍生物，用于抑制磷脂酶的生成，杀菌及治疗和预防糖尿病、动脉硬化；(2)在催化剂方面，除可作为聚合物的催化剂外，还能作为合成热塑性合成纤维的自由基引发剂；(3)作为泡沫聚合物的发泡剂时，只要这种聚合物的粘度特征符合熔化后膨胀或有释放气体的残留，就可以发泡。偶氮二甲酸二甲酯可以通过 A. Rodgman 和 G....
【技术保护点】
偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下：1）向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5～10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色水溶液；2）将硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX和季铵盐催化剂加入恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到步骤1）得到的水溶液中，滴加过程中控制温度在40℃以下，且pH=8～12，待滴加完毕，升温至50℃～100℃，反应1～5小时，将反应溶液进行萃取和减压蒸馏，得到偶氮二甲酸酯ROOCN=NCOOR；其中，R为含有1~16个碳原子的烷基，X为氯、溴或碘；偶氮二甲酰胺、氢氧化钠...
【技术特征摘要】
1.偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下 1)向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5 10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色水溶液； 2)将硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX和季铵盐催化剂加入恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到步骤I)得到的水溶液中，滴加过程中控制温度在40°C以下，且pH=8 12，待滴加完毕，升温至50°C 100°C，反应I 5小时，将反应溶液进行萃取和减压蒸馏，得到偶氮二甲酸酯 R00CN=NC00R ； 其中，R为含有f 16个碳原子的烷基，X为氯、溴或碘；偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志德，吕硕，王重斌，相竹林，满成娜，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：
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