【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备式ROOCNHHNCOOR代表的氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法。
技术介绍
氢化偶氮二甲酸二烷基酯是一种制备偶氮二甲酸二烷基酯(Mitsunobu试剂)重要的有机中间体。偶氮二甲酸二烷基酯是同时带有偶氮和酯基官能团的偶氮类化合物。因其特有的电子和结构特性，作为一种多功能试剂在有机合成领域得到了广泛应用。主要表现在Mitsunobu反应、氨化反应、成环反应、及杂环化合物的合成中，此外，因为偶氮基团通常表现为缺电子，常可用作亲电试剂而与亲核的发生肼化反应，可以作为氧化剂，用于醇、胺的脱氢化反应。常见的偶氮二甲酸二烷基酯有偶氮二甲酸二甲酯(DMAD)、偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)、偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)、偶氮二甲酸二苄酯(DBAD)等。已报道的文献中关于偶氮二甲酸二烷基酯的制备都是通过对氢化偶氮二甲酸二烷基酯的氧化实现的。在已报道文献中氢化偶氮二甲酸二烷基酯通过氯甲酸烷基酯与水合肼反应合成。以氯甲酸烷基酯制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯存在的最大问题是:主要原料氯甲酸烷基酯是通过光气制得，而光气是一种剧毒物质，对环境及操作者都带来巨大的伤害，不符合现代绿色化学的要求；并且光气与醇反应制备氯甲酸烷基酯会产生氯化氢，对生产设备产生腐蚀。
技术实现思路
针对上述现有技术，为克服现有技术中的不足，本专利技术提供了一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的: 一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法:氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应I 24h， 在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节...
【技术保护点】
一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法，其特征在于：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经重结晶，即得到氢化偶氮二甲酸二烷基酯ROOCNHHNCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张志德，王重斌，吕硕，满成娜，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：
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