2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法技术

技术编号:8902713 阅读:326 留言:0更新日期:2013-07-10 23:16
本发明专利技术公开了一种2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备方法,该方法具体过程如下:①室温下,向溶于有机溶剂的2-氨基-3-氯苯甲酸中加入无机碱;②加完后,冷却至5℃~10℃并搅拌0.1h~1h,缓慢滴加甲基化试剂;③滴完后,在室温下搅拌反应4h~8h;④过滤,滤饼经水洗、干燥后,即得2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯。本发明专利技术采用甲基化试剂与2-氨基-3-氯苯甲酸进行酯化反应,反应过程简单,操作容易,安全性好,成本低,特别是得到的产物纯度较高,收率也较高,非常适于工业化生产。另外,本发明专利技术的反应结束后,采用足量的水将产物从反应后的物料中析出,这样不仅进一步提高了收率,而且析出后的产物色泽较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂中间体的制备方法,具体是涉及一种。
技术介绍
2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯是一个重要的医药化工中间体,它是合成三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂氯酯磺草胺的关键中间体,并在许多农药的合成中都有应用。国内外关于2-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的制备主要有以下几种方法:美国专利文献US4306074A公开了一种2_氨基_3_氯苯甲酸甲酯的制备方法,它是由3-氯邻苯二甲酸酐经胺化和霍夫曼降解得到3-氯靛红酸酐和6-氯靛红酸酐,然后进行酯化得到2-氨基-3-氯苯甲 酸甲酯和2-氨基-6-氯苯甲酸甲酯。该方法的不足在于:(O反应过程复杂;(2)会得到较多的副产物2-氨基-6-氯苯甲酸甲酯,收率较低,且纯度也不高。美国专利文献US5118832A公开了一种,它是由2-氨基苯甲酸甲酯与DDH (1,3- 二氯-5,5- 二甲基乙内酰脲)在四氯化碳等有机溶剂中反应得到。该方法的不足在于:(1)会得到较多的副产物2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯以及部分副产物2-氨基-3,5- 二氯苯甲酸甲酯,收率较低,而且纯度也不高。(2)原料DDH价格昂贵且不易得到,不适于工业化生产。美国专利文献US555700本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?氨基?3?氯苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于:它是由2?氨基?3?氯苯甲酸与甲基化试剂在无机碱以及有机溶剂的存在下反应得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙永辉曹伟孔繁蕾
申请(专利权)人:江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司江苏省激素研究所股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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