本发明专利技术公开了一种锆钛酸铅厚膜的制备方法，用于在钛片上生成锆钛酸铅厚膜，该方法具体包括：在高压釜内胆中配置前驱溶液；将钛片垂直浸入前驱溶液中，并将高压釜放入磁力搅拌器中进行磁力搅拌；最后，取出钛片，即可实现在钛片上反应生成锆钛酸铅（PZT）厚膜。本发明专利技术还公开了一种利用上述方法制备的锆钛酸铅厚膜。本发明专利技术发明专利技术的制备过程在液相中一次完成，不需要后期热处理，避免了温度过高导致基板与厚膜之间成分互扩散，而且膜的厚度可以通过重复结晶过程的次数来控制，简单可行，另外所制备的膜不受衬底的尺寸和形状控制，PZT厚膜可以制备在三维结构的表面，而且制备的PZT厚膜表面均匀，成分在准同型相界附近。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷厚膜制备领域，具体涉及一种锆钛酸铅(PZT)厚膜的制备方法。
技术介绍
锆钛酸铅(PZT)材料在准同型相界处(Zr/Ti=52/48)表现出优良的压电、铁电、介电性能，用PZT厚膜(一般指厚度大于I μ m的PZT膜)制成的器件不仅工作电压低、使用频率高、能与半导体集成电路兼容，而且具有与压电块材器件相近的电学性能，因此，近年来PZT厚膜在水声、医学超声诊断、MEMS等领域得到广泛应用。锆钛酸铅(PZT)常用的制备方法一般有溶胶凝胶法、丝网印刷法、流延法、电泳沉积法和水热法几种。其中溶胶凝胶法使用的较多，但是使用该方法时，由于有机物较多，易产生气孔，制备的PZT厚膜开裂的几率较大，并且较低的温度容易产生焦绿石杂相，制备的厚膜表面较粗糙，致密度不够好。丝网印刷法技术最为成熟，但是浆料难以混合均匀，后期煅烧温度高于850°c，会导致厚膜与基片的互扩散以及PbO的挥发，影响电性能。流延法与MEMS不兼容，需要将制得的厚膜粘合到衬底上，工艺比较复杂，可靠性不高。电泳沉积法缺点为电场强度较低时效率较低所制备的膜较薄而电场强度较高易导致膜层粗糙开裂，且电极也易发生其它电化学反应。目前，采用水热法可以较好地克服上述方法带来的缺陷。一般，水热法制备PZT厚膜通常采用烘箱加热的方式，由于制 备PZT厚膜的前驱溶液为悬浊液，采用烘箱加热未引入搅拌功能时，高压釜内的溶液会出现分层，造成制备的PZT厚膜不均匀并且锆钛比例偏离Zr/Ti=52/48，从而使得制备的PZT厚膜的成分偏离了准同型相界，这就大大影响了制备的PZT厚膜的电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种锆钛酸铅(PZT)厚膜的制备方法，其工艺简单，制备出的PZT厚膜表面均匀，其成分在准同型相界处，电性能具有较大提高。本专利技术的方法通过利用集热式恒温加热磁力搅拌器的加热方式，不仅可以提供水热法制备PZT厚膜的高温高压条件，而且利用其自带的磁力搅拌功能保证了反应过程中溶液的均一，极大程度的解决了烘箱加热制备的PZT厚膜表面不均匀、成分偏离准同型相界的问题。实现本专利技术的目的所采用的技术方案如下:一种锆钛酸铅厚膜的制备方法，用于在钛片上生成锆钛酸铅厚膜，其特征在于，该方法具体包括:在高压釜内胆中配置前驱溶液；将所述钛片垂直浸入所述前驱溶液中，并将所述高压釜放入磁力搅拌器中进行磁力搅拌；最后，取出钛片，即可实现在钛片上反应生成锆钛酸铅(PZT )厚膜。作为本专利技术的进一步优选，所述前驱溶液由硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛和氢氧化钾配制而成。作为本专利技术的进一步优选，所述四氯化钛可替换为二氧化钛或酞酸丁酯。作为本专利技术的进一步优选，所述前驱溶液中Zr/Ti的摩尔比值优选为52/48。作为本专利技术的进一步优选，所述磁力搅拌器中充有硅油，所述高压釜没入硅油中通过磁力加热搅拌以进行反应。作为本专利技术的进一步优选，所述加热反应温度为110°C 130°C，反应时间可以为24小时。作为本专利技术的进一步优选，所述钛片通过设置在高压釜内胆中的弹片固定后垂直浸入所述前驱溶液中，该弹片通过两端的弯曲卡合固定在上述内胆中。作为本专利技术的进一步优选，所述弹片由钛片制成，作为本专利技术的进一步优选，所述钛片在浸入前驱溶液前，先进行清洗预处理，以除去表面污染物。 本专利技术的另一目的在于提供一种利用上述的制备方法所制备的锆钛酸铅厚膜。本专利技术的方法制备的PZT厚膜表面均一、成分在准同型相界处，大大提高了其电学性能。利用该方法制备的PZT厚膜有以下优点:1、制备过程在液相中一次完成，不需要后期热处理。2、用的温度较低(200°C以下)，避免了温度过高导致基板与厚膜之间成分互扩散。3、膜的厚度可以通过重复结晶过程的次数来控制，简单可行。4、所制备的膜不受衬底的尺寸和形状控制，PZT厚膜可以制备在三维结构的表面。5、所制备的膜无需极化就有压电性能。6、制备的PZT厚膜表面均匀，成分在准同型相界附近(Zr/Ti=52/48)。7、设备简单，成本较低。附图说明图1为本专利技术实施例的高压釜内部示意图。图2为本专利技术实施例的油浴水热法制备PZT厚膜系统示意图。图3为本专利技术实施例的PZT厚膜的XRD相图。 图4为本专利技术实施例的PZT厚膜的SEM图。图中，I为高压釜不锈钢外壳，2为Teflon内胆，3为钛片，4为前驱溶液，5为磁子，6为温度传感器，7为高压釜，8为硅油，9为加热丝。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。按照本专利技术的一个优选实施方式，PZT厚膜的制备方法包括如下具体步骤:l、Ti片的预处理首先，将钛片剪成一定大小(面积可根据需要调整，本实施例中优选2cmXlcm，也可以采用其他尺寸规格)，然后将Ti片经过机械打磨以除去表面腐蚀的部分，并用去离子水冲洗，然后进行酒精超声(时间优选为lOmin)，再次用去离子水冲洗后进行丙酮超声(时间例如可以为lOmin)，然后再次进行酒精超声(时间优选为lOmin)，最后再用去离子水清洗干净，烘干备用。2、前驱溶液的配制本实施方式中，前驱溶液由为硝酸铅Pb (NO3)2、氧氯化锆ZrClO2.8H20、四氯化钛TiCl4和氢氧化钾KOH配置而成。上述原料优选直接加入高压釜的聚四氟乙烯内胆中，避免二次污染。首先，按照摩尔比Zr/Ti=52/48称取硝酸铅铅Pb (NO3)2和氧氯化锆ZrClO2.8H20，混合后加入去离子水搅拌一定时间(如20min)，然后加入TiCl4水溶液搅拌(时间优选为lOmin)，再称取一定量的KOH并缓慢加入，最后将混合溶液搅拌一定时间(例如40min)形成前驱溶液。本实施例中，各成分的用量可根据高压釜的实际大小调整。另外，本实施方式中高压釜填充度优选为80%，锆和钛离子摩尔比优选的是Zr/Ti=52/48，也可以采用其他比例，KOH浓度优选为4mol/l。综合上述几个条件，配制出制备PZT厚膜的前驱溶液。本实施方式中，KOH的浓度可以选择为2mol/l 6mol/l,但是优选米用4mol/l的浓度制备的PZT晶相最好，这是由于过低的浓度反应较缓慢，不利于反应的发生而过高的浓度易生成其他杂质。Zr/Ti的摩尔比值在90/10 10/90的范围内都可以生成PZT，但本实施例中前驱物的Zr/Ti的比例值优先选取52/48，制备的PZT厚膜样品中的Zr/Ti与该比例一致。上述实施方式中的TiCl4还可以为TiO2和酞酸丁酯，但是用TiO2和酞酸丁酯制备的PZT厚膜的表面形貌不规则，而用TiCl4制备的PZT厚膜表面晶粒大小均一，呈明显的立方颗粒，具有良好的表面形貌，因此本实施方式优选TiCl4为钛源。3、将Ti片和磁子放入高压釜首先，用较窄的Ti片(宽度可以根据需要调整，如0.2-0.5厘米，本实施例中优选0.3厘米)制作弹片，将步骤I中清洗好的钛片固定在弹片上。然后，将带有弹片的钛片放入盛有按步骤2配制好的前驱溶液的高压釜内胆中，利用弹片的支撑作用，保持Ti片垂直没入溶液，并将磁子放入高压釜底部，以进行反应。如图1所示。反应过程中，Ti片要垂直放入，以避免与高压釜内壁触碰，造成前驱溶液中反应物不均匀沉积本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锆钛酸铅厚膜的制备方法，用于在钛片上生成锆钛酸铅厚膜，其特征在于，该方法具体包括：在高压釜内胆中配置前驱溶液；将所述钛片垂直浸入所述前驱溶液中，并将所述高压釜放入磁力搅拌器中进行磁力搅拌；最后，取出钛片，即可实现在钛片上反应生成锆钛酸铅（PZT）厚膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱本鹏，郭万克，张悦，陈实，杨晓非，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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