本发明专利技术涉及一种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料及其制备方法，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式：Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+yMgO，0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。本发明专利技术的MgO改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的FRL-FRH相变温度降低至10～55℃,甚至能够移到室温（20～33℃）；在室温下介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。本发明专利技术的制备方法具有工艺简单的优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有高热释电性能的氧化镁改性锆钛酸铅陶瓷材料及其制备方法，属于热释电陶瓷材料
技术介绍
热释电材料是非制冷红外探测器的关键敏感材料之一，从工作模式上可以分为两大类工作于居里温度以下的本征热释电材料和工作于居里温度附近的介电热辐射测量计材料。对于第一类居里温度远高于室温的本征热释电材料，它在室温下大多为线性热释电响应，热释电系数较低，其探测率优值往往也较低；对于第二类介电模式工作的热释电材 料，在居里温度时发生铁电-顺电相变，自发极化变化的同时伴随着介电常数的巨大改变，能获得增强的热释电效应，但它应用时需要施加偏置电场。而富锆的锆钛酸铅基陶瓷材料(Pb (ZrxTi1^xO3, O. 94 < x < O. 98 ;PZT)由于存在低温铁电三方相-高温铁电三方相(FKfFKH)相变，相变时自发极化改变较大从而具有高的热释电系数P，且介电常数L和介电损耗tanS较低，因此具有较高的探测率优值。此外，Fm-Frai相变可逆，不需外加电场重新极化，有望在非制冷红外单元热释电探测器中得到应用。纯Pb (ZrxTih) O3 (O. 94 < x < O. 98)陶瓷的 Fel-Feh 相变温度大约在 40 70°C，不利于实际应用，而且变为一级相变，存在大约15°C的热滞，所以常对其掺杂改性，使IV-Feh相变温度移向室温，并扩大相变温区和减小热滞，以便在较宽温区得到高的热释电系数。另外，PZT热释电材料应用于单元热释电探测器时，要求高的探测率优值，则必须降低介电常数和介电损耗。所以，如何降低变温度、甚至将其移向室温，并扩大相变温区和减小热滞，提高热释电系数和探测率优值，是富锆PZT基陶瓷材料用于热释电应用研究中的重要问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用可逆低温铁电三方-高温铁电三方相变得到高热释电系数和探测率优值的富锆PZT基热释电陶瓷材料及其制备方法。本专利技术人经过锐意的研究，意识到通过在富锆PZT基陶瓷材料中掺杂氧化镁可以达到这一目的。在此，一方面，本专利技术提供一种氧化镁改性的锆钛酸铅(简称MgO-PZT)热释电陶瓷材料，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pba JZrxTi1Ja98Nba J3(O. 945 (X^O. 975)为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式=Pba99(ZrxTih)a98Nb。.Cl2OJyMgO,式中 O. 945 ^ x ^ O. 975, y=0. 05 O. 5wt%。其中 x 优选为 O. 960 O. 970。本专利技术的氧化镁改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料有降低的Fm-Frai相变温度(甚至移到室温)，介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，无需加偏置电场，热释电系数、探测率优值Fd、电压响应优值Fv均达较高水平，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。所述热释电陶瓷材料的高温-低温铁电三方相变温度为10 55°C，更优地为20 30 。所述热释电陶瓷材料的居里温度为210 245°C。当本专利技术的热释电陶瓷材料Pb。. JZrxTi1J Cl98Nbatl2OJy MgO中x取值为O. 960 O. 970时，所述热释电陶瓷材料在相变峰值处热释电系数可达到(46 69) X IO-8Ccnr2K' 又，当本专利技术的热释电陶瓷材料Pb0 99 (ZrxTih) o. 98Nb0.02°3+Υ MgO中χ取值为0.960 O. 970时，所述热释电陶瓷材料的探测率优值Fd可达到(20 30) X10_5Pa_1/2,电压响应优值Fv可达到O. 64 I. 03m2C'另一方面，本专利技术还提供所述氧化镁改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的制备方法，包括将Pba99 (ZrxTi1J0^8Nb0.02O3粉体和按O. 05 O. 5wt%的MgO粉体混合经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧制银电极；以及将烧制银电极后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述热释电陶瓷材料。较佳地，可以利用固相反应法在800 900 °C保温I 3h合成所述Pb。. 99 (ZrxTi J ο. 98Nb0.0203 粉体。又，本专利技术的方法还可以包括一次湿法球磨步骤先使所述固相反应法合成的Pb0.99 (ZrxTih) ο.98Nb0.0203粉体过30目筛，并在与MgO粉体混合前将其进行一次湿法球磨以制备细化的Pba99(ZrxTih)a98Nbatl2O3粉体，且所述一次湿法球磨工艺条件为球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为I: (I. 5 2. O) : (O. 5 I. O)，球磨时间为24 48小时，所述球磨介质为钢球、错球或玛瑙球。又，本专利技术的方法还可以进一步地包括二次湿法球磨步骤将所述细化的Pba99(ZrxTi1Ja98Nbatl2C)3粉体与所述MgO粉体混合后可以进行二次湿法球磨，且所述二次湿法球磨的条件为球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为I: (I. 5 2. O) : (O. 5 1.O),球磨时间为6 10小时,所述球磨介质为钢球、错球或玛瑙球。较佳地,所述极化处理的条件为极化电场3 3. 5kV/mm,在100 120°C娃油中 极化10 15min。本专利技术的MgO改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的变温度降低至10 55°C，甚至能够移到室温(20 33°C);在室温下介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，相变峰值处其热释电系数可达到(46 69) X IO-8CcnT2K-1,探测率优值Fd可达到(20 30) X l(T5Pa-1/2，电压响应优值Fv达到O. 64 I. ( π^σ1，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。本专利技术的制备方法具有工艺简单的优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。附图说明图I (a)为实施例I 4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料在IkHz下的介电常数随温度的变化曲线 图I (b)为实施例I 4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料在IkHz下的介电损耗随温度的变化曲线 图2为实施例I 4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料采用准静态方法测试的热释电系数随温度的变化曲线图；图3为实施例I 4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的热释电探测率优值随温度的变化曲线 图4为实施例I 4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的热释电电压响应优值随温度的变化曲线图。具体实施例方式以下结合下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料，是以掺铌的锆钛酸铅(Pb0.99(ZrxTi1J0^8Nb0.02O3^O. 945 ^ X ^ O. 975)为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；其组成通式为=Pb0.99 (ZrxTi1J ο.98Nb0.0203+y MgO (简称 MgO-PZT)，其中 O. 945 ^ x ^ O. 975，y=0. 05 O. 5wt%0本专利技术的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的制备方法，包括 将Pba99(ZrxTih)a98Nbatl2O3粉体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pb0.99(ZrxTi1?x)0.98Nb0.02O3为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式：Pb0.99(ZrxTi1?x)0.98Nb0.02O3+y?MgO，0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。
【技术特征摘要】
1.ー种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pba99(ZrrTih)a98Nbatl2O3为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式=Pba99(ZrrTih)a98Nba02O3+, MgO,O. 945 ^ x ^ O. 975,尸O. 05 O. 5wt%。2.根据权利要求I所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料的高温-低温铁电三方相变温度为10 55°C。3.根据权利要求I或2所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料在相变峰值处热释电系数为(46 69) X Kr8 CcnT2K'4.根据权利要求I 3中任一项所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料的居里温度为210 245°C。5.一种权利要求I 4中任一项所述的热释电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括 将Pba99(ZrxTih)a98Nbatl2O3粉体和按O. 05 O. 5wt%的MgO粉体混合经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧制银电扱；将烧制银电极后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述热释电陶瓷材料。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，利用固相反应法在800 900°C保温I 3h 合成所述 Pba99(ZrJih)a98Nba02O3 粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：董显林，王军霞，陈学锋，王根水，聂恒昌，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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