钛酸钇发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于发光材料领域，其公开了一种钛酸钇发光材料及其制备方法，该材料的化学通式为：Y2-xTi2O7:Eux@My，其中，Y2-xTi2O7:Eux为外壳，M为内核，@是表示包覆，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.5，y为M与Y2-xTi2O7:Eux的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2。本发明专利技术提供的钛酸钇发光材料，通过包覆M金属粒子形成核壳，提高了其内量子效率，且M金属纳米粒子增强了其发光强度，而且所制得的Y2-xTi2O7:Eux发光材料具有稳定性好，发光性能好的优点。

【技术实现步骤摘要】
钛酸钇发光材料及其制备方法
本专利技术涉及发光材料领域，尤其涉及一种包覆金属纳米粒子的钛酸钇发光材料及其制备方法。
技术介绍
白光LED作为一种新型的固体光源,以其节能、绿色环保、寿命长、体积小等诸多优点,在照明和显示领域有着巨大的应用前景。目前产业化的白光LED制作方式，是把蓝光LED管芯和YAG:Ce3+黄色微晶组合，此方式制作的白光LED由于在红光波段的辐射太弱,导致显色性偏低.为了解决上述问题,国际上开始尝试采用近紫外-紫(350～410nm)辐射的InGaN管芯(UVLED)激发三基色荧光粉以实现白光LED。该方法是将若干种荧光粉涂在UVLED管芯上,管芯激发荧光粉形成红光、绿光、蓝光发射,三色光相叠加得到白光.由于肉眼对350～410nm波段的光不敏感,这类白光LED的颜色只由荧光粉决定.但由于现有的光致发光荧光粉一般都不适合350～410nm波段的激发,因此,研究新的适用于UVLED管芯激发的红色荧光材料非常重要。Y2Ti2O7:Eu发光材料容易获得近紫外-蓝光范围的高效激发,又具有发光亮度高和化学稳定性好的优点,因而引起了关注。进一步提高该种材料的发光性能是研究人员一直努力的目标。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于提供一种结构稳定、发光较强的钛酸钇发光材料。本专利技术的技术方案如下：一种钛酸钇发光材料，其化学通式为：Y2-xTi2O7:Eux@My，其中，Y2-xTi2O7:Eux为外壳，M为内核，@是表示包覆，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Y原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.5，y为M与Y2-xTi2O7:Eux的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2；Y2-xTi2O7:Eux为发光材料，冒号“：”表示为Eu的掺杂。所述钛酸钇发光材料，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.2；y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。所述钛酸钇发光材料，优选，M为Ag与Au混合纳米粒子，Ag与Au的摩尔比可以为任意摩尔比，但更有选为1:1。本专利技术还涉及上述钛酸钇发光材料的制备方法，包括如下步骤：将含M的盐溶液、三乙醇胺异丙醇钛溶液和二甲基甲酰胺混合并反应，制得核壳结构的TiO2@M胶体，再对TiO2@M胶体进行离心、洗涤、干燥处理，得到TiO2@M固体；其中，M与TiO2的摩尔比为2×10ˉ5～2×10ˉ2；所述二甲基甲酰胺的添加量为含M的盐溶液、三乙醇胺异丙醇钛溶液和二甲基甲酰胺体积之和的20%～80%；TiO2@M表示TiO2包覆M，@表示包覆；按照化学通式Y2-xTi2O7:Eux@My中各元素化学计量比，称取Y和Eu各自对应的化合物及所述TiO2@M固体，研磨混合均匀，然后将研磨混合物升温至800℃～1200℃煅烧2～15小时，再于1000℃～1400℃的温度下还原0.5～6小时，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为Y2-xTi2O7:Eux@My的钛酸钇发光材料；其中，Y2-xTi2O7:Eux@My中，Y2-xTi2O7:Eux为外壳，M为内核，@是表示包覆，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Y原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.5，y为M与Y2-xTi2O7:Eux的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，所述TiO2@M胶体离心后的洗涤剂为乙醇。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，所述二甲基甲酰胺的添加量为含M的盐溶液、三乙醇胺异丙醇钛溶液和二甲基甲酰胺三者体积之和的25%～50%。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，所述含M的盐溶液的浓度为1×10-4mol/L～5×10-3mol/L。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，所述三乙醇胺异丙醇钛溶液的浓度为0.22mol/L～2.5mol/L；所述三乙醇胺异丙醇钛溶液中，溶剂为异丙醇。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，所述Y和Eu各自对应的化合物分别为Y和Eu的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或者乙酸盐。所述钛酸钇发光材料的制备方法，其中，研磨混合物的煅烧是在马弗炉中进行。本专利技术提供的钛酸钇发光材料，通过包覆M金属粒子形成核壳，提高了其内量子效率，且M金属纳米粒子增强了其发光强度，而且所制得的Y2-xTi2O7:Eux发光材料具有稳定性好，发光性能好的优点。本专利技术提供的钛酸钇发光材料的制备方法，在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中把M金属离子还原成M金属纳米粒子，三乙醇胺异丙醇钛(TTEAIP)在M金属核表面缓慢水解形成TiO2壳层制得TiO2@M，以TiO2@M为钛源，采用高温固相法，与Y和Eu对应的化合物制备包覆有M金属纳米颗粒的Y2-xTi2O7:Eux发光材料，即Y2-xTi2O7:Eux@TiO2@My。通过包覆金属纳米粒子来增强荧光粉发光；同时，本专利技术的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。附图说明图1为实施例2制备的发光材料与对比发光材料在激发波长为395nm激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例2制备的包覆Ag纳米粒子的Y1.9Ti2O7:Eu0.1@Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未包覆金属纳米粒子的Y1.9Ti2O7:Eu0.1发光材料的发光光谱。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的较佳实施例作进一步详细说明。实施例1高温固相法制备Y1.999Ti2O7:Eu0.001@Au1×10ˉ2：TiO2@Au的制备：称取10.3mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）溶解于去离子水中，得到20mL5×10-3mol/L氯金酸溶液；移取5mL4.3mol/L的三乙醇胺异丙醇钛，用异丙醇稀释至1mol/L。移取20mL5×10-3mol/L氯金酸溶液和5mL1mol/L的三乙醇胺异丙醇钛的异丙醇溶液，搅拌均匀；接着加入15mL的二甲基甲酰胺，室温下搅拌15min后，采用冷凝回流装置进行加热搅拌，加热温度为140℃，溶液经由无色到浅棕色，再到深棕色时，停止加热，冷却至室温，得到TiO2@Au1×10ˉ2胶体。然后经离心，乙醇洗涤，干燥得到TiO2@Au固体，其中，Au与TiO2的摩尔比为2×10-2。Y1.999Ti2O7:Eu0.001@Au1×10-2的制备：称取Y2(CO3)30.7153g，Eu2(CO3)30.0005g和0.3196g的TiO2@Au粉末，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉中800℃热处理12h，再于1300℃烧结4h，冷却至室温，即可得到包覆Au纳米粒子的Y1.999Ti2O7:Eu0.001@Au1×10-2发光材料。实施例2高温固相法制备Y1.9Ti2O7:Eu0.1@Ag2.5×10-4：TiO2@Ag的制备：称取3.4mg硝酸银（AgNO3）溶解于去离子水中，得到20mL1×10-3mol/L硝酸银溶液；移取10mL4.3mol/L的三乙醇胺异丙醇钛，用异丙醇稀释至0.22mol/L。移取2mL1×10-3mol/L硝酸银溶液和18mL0.22mol/L的三乙醇胺异丙醇钛的异丙醇溶液，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钇发光材料，其特征在于，其化学通式为：Y2‑xTi2O7:Eux@My，其中，Y2‑xTi2O7:Eux为外壳，M为内核，@是表示包覆，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Y原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.5，y为M与Y2‑xTi2O7:Eux的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10‑2。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钇发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含M的盐溶液、三乙醇胺异丙醇钛溶液和二甲基甲酰胺混合并反应，制得核壳结构的TiO2@M胶体，再对TiO2@M胶体进行离心、洗涤、干燥处理，得到TiO2@M固体；其中，@表示包覆，M与TiO2的摩尔比为2×10-5～2×10-2；所述二甲基甲酰胺的添加量为含M的盐溶液、三乙醇胺异丙醇钛溶液和二甲基甲酰胺体积之和的20％～80％；TiO2@M表示TiO2包覆M，@表示包覆；按照化学通式Y2-xTi2O7:Eux@My中各元素化学计量比，称取Y和Eu各自对应的化合物及所述TiO2@M固体，研磨混合均匀，然后将研磨混合物升温至800℃～1200℃煅烧2～15小时，再于1000℃～1400℃的温度下还原0.5～6小时，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为Y2-xTi2O7:Eux@My的钛酸钇发光材料；其中，Y2-xTi2O7:Eux@My中，Y2-xTi2O7:Eux为外壳，M为内核，@是表示包覆，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王荣，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44