硫酸锰的提纯方法及其硫酸锰技术

本发明专利技术公开一种硫酸锰的提纯方法及其硫酸锰，其是以任意含量的硫酸锰为原料，通过氟化剂与硫化剂对硫酸锰中的杂技离子进行去除，控制滤液硫酸锰溶液中的金属杂质离子M1与氟化物中的氟离子F的摩尔比例为：M1:F=1:1-3等，提高了硫酸锰的含量，经检测本发明专利技术生产的产品含量达到99%以上，符合锂离子电池的原料使用要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫酸盐的提纯方法及其产品，特别是一种硫酸锰的提纯方法及其硫酸锰。
技术介绍
:硫酸锰是一种重要的化工产品，其可广泛应用于工农业生产上。在农业上是一种重要的微量元素肥料，是植物合成吐绿素的催化剂，喷洒硫酸锰可使多种经液济作物生长良好，增加产量，还可作饲料添加剂使用。在工业上，高纯硫酸锰主要用于锂离子二次电池锰系正极材料的制备，但是锂离子锰系正极材料对K、Na、Ca、Mg、Fe、F及重金属等指标有较为严格的要求，但允许其中有L1、Co、Ni等离子存在。因此，普通的硫酸锰产品难以作为锂离子的二次电池锰系正极材料的使用，需要对其进行提纯加工。一般地，现有的提纯硫酸锰的方法，生产工艺较复杂，生产成本高，在工业上可行性不足，如中国专利号为921126735《高收率制取高纯硫酸锰溶液》，其是以含有钾的低品位碳酸锰为原料，在互相分离的两个浸出器中分两段完成浸出过程，并除去钾，然后制备硫酸锰，其生产成本高，工艺步骤复杂，其生产的硫酸锰难以达到锂离子电池正极材料中的锰源使用。
技术实现思路
:本专利技术提供一种硫酸锰的提纯方法及其硫酸锰，其是以任意含量的硫酸锰为原料，通过氟化剂与硫化剂对硫酸锰中的杂技离子进行去除，以提高硫酸锰的含量，使其达到符合锂离子电池的原料使用要求。本专利技术一种硫酸锰的提纯方法，以硫酸锰为原料，按如下方法步骤进行: (O氟化物除杂:向硫酸锰溶液加入可溶性氟化物，控制硫酸锰浓度为5wt% -38.6wt%,过滤分离去除反应沉淀物,控制滤液硫酸猛溶液中的金属杂质离子Ml与氟化物中的氟离子F的摩尔比例为:Ml:F=l:l-3，得滤液为硫酸锰溶液I ; (2)硫化物除杂:向步骤(I)所得的硫酸锰溶液I中加入可溶性硫化物进行反应沉淀，控制硫酸锰溶液I中的剩余金属杂质离子M2与硫化物中的硫离子的摩尔比例为:M2: S=1: 1-2，过滤除杂，得滤液硫酸锰溶液2 ； (3)过滤分离:将步骤(2)得到的硫酸锰溶液2，用活性炭吸附并过滤分离，得过滤液； (4)制备硫酸锰:将步骤(3)所得的过滤液，调整pH值为5.0 -6.0后进行蒸馏，得结晶硫酸猛广品。本专利技术所述的硫酸锰的提纯方法，控制所述步骤(I)的除杂反应的温度为10 -100℃。本专利技术优选控制所述步骤(I)的除杂反应的温度为在30 - 60°C。本专利技术优选控制所述步骤(I)中硫酸锰浓度为20wt%-30wt%。本专利技术所述步骤(I)中可溶性氟化物为可溶性氟盐，所述可溶性氟盐为氟化钠、氟化锂、氟化钾、氟化铵、氟化氢、氟化锰中的任意一种或几种。本专利技术所述步骤(2 )中加入的硫化物为硫化锰、硫化钙、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化氢中的任意一种或几种。本专利技术所述步骤(4)中蒸馏采用减压蒸馏得到结晶硫酸锰。本专利技术所述的活性炭，经酸洗、水洗后回收再利用。本专利技术优选步骤(I)中所述加入可溶性氟化物为氟化锰，步骤(2)所述加入的硫化物优选硫化锰。本专利技术所述的硫酸锰依据上述方法制备获得，其纯度大于99 wt%。纯度可达电池级。本专利技术采用上述方法生产高纯硫酸锰，是以普通的硫酸锰为原料，硫酸锰原料一般通过市售获得，通过氟化剂和硫化剂进行二次除杂处理，以除去硫酸锰中的杂质离子，使硫酸锰达到生产锂离子电池级的使用要求，解决了萃取法提取时所产生的环境问题和化学法提纯达不到的纯度问题，且生产能耗低。下面是利用本专利技术方法生产的高纯硫酸锰产品，经江西省钨与稀土产品质量检测中心检测，各项检测数据如下:国检QT字(2013) 00226 送检单位:宜春市同舟新材料有限公司， 广品名称:闻纯硫酸猛， 检测依据:参考HG2936-1999 ； 检测结果见下表I。表 I权利要求1.一种硫酸锰的提纯方法，以硫酸锰为原料，按如下方法步骤进行: (O氟化物除杂:向硫酸锰溶液加入可溶性氟化物，控制硫酸锰浓度为5wt% -38.6wt%,过滤分离,去除反应沉淀物,控制滤液硫酸猛溶液中的金属杂质离子Ml与氟化物中的氟离子F的摩尔比例为:Ml:F=l:l-3，得滤液为硫酸锰溶液I ; (2)硫化物除杂:向步骤(I)所得的硫酸锰溶液I中加入可溶性硫化物进行反应沉淀，控制硫酸锰溶液I中的剩余金属杂质离子M2与硫化物中的硫离子的摩尔比例为:M2: S=1: 1-2，过滤除杂，得滤液硫酸锰溶液2 ； (3)过滤分离:将步骤(2)得到的硫酸锰溶液2，用活性炭吸附并过滤分离，得过滤液； (4)制备硫酸锰:将步骤(3)所得的过滤液，调整pH值为5.0 -6.0后进行蒸馏，得结晶硫酸猛广品。2.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是控制所述步骤(I)的除杂反应的温度为10 - 100°C。3.依据权利要求1或2所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是控制所述步骤(I)的除杂反应的温度为30 - 60°C。4.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是所述步骤(I)中控制硫酸锰浓度为 20wt%_30wt%。5.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是所述步骤(I)中加入可溶性氟化物为可溶性氟盐，所述可溶性氟盐为氟化钠、氟化锂、氟化钾、氟化铵、氟化氢、氟化锰中的任意一种或几种。6.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是所述步骤(2)中加入的硫化物为硫化猛、硫化f丐、硫化纳、硫化钟、硫化按、硫化氣中的任意一种或几种。7.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是所述步骤(4)中蒸馏采用减压蒸馏得到结晶硫酸锰。8.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是所述的活性炭，经酸洗、水洗后回收再利用。9.依据权利要求1所述的硫酸锰的提纯方法，其特征是步骤(I)中所述加入可溶性氟化物为氟化锰，步骤(2)所述加入的硫化物为硫化锰。10.一种依据权利要求1所述的方法制备获得硫酸锰，其特征是其纯度大于99 wt%。全文摘要本专利技术公开一种硫酸锰的提纯方法及其硫酸锰，其是以任意含量的硫酸锰为原料，通过氟化剂与硫化剂对硫酸锰中的杂技离子进行去除，控制滤液硫酸锰溶液中的金属杂质离子M1与氟化物中的氟离子F的摩尔比例为M1:F=1:1-3等，提高了硫酸锰的含量，经检测本专利技术生产的产品含量达到99%以上，符合锂离子电池的原料使用要求。文档编号C01G45/10GK103193274SQ201310158138公开日2013年7月10日 申请日期2013年5月2日 优先权日2013年5月2日专利技术者黄国英, 钟盛文 申请人:宜春市同舟新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸锰的提纯方法，以硫酸锰为原料，按如下方法步骤进行：（1）氟化物除杂：向硫酸锰溶液加入可溶性氟化物，控制硫酸锰浓度为5wt%???38.6wt%，过滤分离，去除反应沉淀物，控制滤液硫酸锰溶液中的金属杂质离子M1与氟化物中的氟离子F的摩尔比例为：M1:F=1:1?3，得滤液为硫酸锰溶液1；（2）硫化物除杂：向步骤（1）所得的硫酸锰溶液1中加入可溶性硫化物进行反应沉淀，控制硫酸锰溶液1中的剩余金属杂质离子M2与硫化物中的硫离子的摩尔比例为：M2:S=1:1?2，过滤除杂，得滤液硫酸锰溶液2?；（3）过滤分离：将步骤（2）得到的硫酸锰溶液2，用活性炭吸附并过滤分离，得过滤液；?（4）制备硫酸锰：将步骤（3）所得的过滤液，调整pH?值为5.0??6.0后进行蒸馏,得结晶硫酸锰产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国英，钟盛文，
申请(专利权)人：宜春市同舟新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：