本发明专利技术是一种纳米金属氧化物石墨烯复合材料的制备方法，将氧化石墨与水配成氧化石墨水分散液，然后投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的一种或几种组成的混合物；球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，过滤出沉淀，水洗、干燥后即得。本发明专利技术制备过程简单，产率高且易于扩大规模，实现工业化生产；制备过程绿色环保，制得的复合材料中，纳米金属氧化物颗粒尺寸小于50nm且大小均一、均匀分散在石墨烯表面，石墨烯片的厚度在1～10个碳原子层之间，具有较好的晶体结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及到一种。
技术介绍
石墨烯由于具有巨大的比表面积、较高的电导率、较好的物理化学稳定性及生物相容性等独特的性质，因此自2004年发现以来，以石墨烯作为基底的石墨烯基复合材料一直是大家研究的热点。以石墨烯为基底的纳米复合材料可以广泛的应用于催化、降解、能量存储等方面。石墨烯基复合材料的制备主要有两种方法，一是以氧化石墨烯做为前躯体制备复合材料，由于氧化石墨烯上含有大量的化学官能团(羟基、羧基、环氧基)，这些基团可以有效的作为纳米金属颗粒的结合位点，使得石墨烯具有较大的负载量，因此在目前应用的比较广泛。另外一种是采用通过微机械剥离、液相超声剥离、湿法球磨剥离等方法直接剥离得到的石墨烯作为基底材料来负载纳米金属颗粒，但是这些方法制得的石墨烯片上的结合位点较少，会使得纳米颗粒与石墨烯片复合的难度增加，负载量下降，此外，通过这些方法制得的石墨烯的尺寸较小、产率一般都很低，从而影响了其进一步的应用。以氧化石墨烯作为前驱体时，一般通过水合肼、氨水等还原剂先将其还原后再通过水热、化学沉积等方法负载纳米金属颗粒来制备相应的石墨烯基复合材料。但是在氧化石墨烯的还原过程中，其还 原程度一般较难控制，而且还原过程中所使用的一些还原剂对环境具有一定的污染；这些通过水热、沉积等过程负载于石墨烯片上的纳米金属颗粒一般具有较大的尺寸结构，从而对复合材料的性能具有一定的影响。因此，开发一种便捷、绿色且高效的石墨烯基复合材料的制备方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种制备过程简单、可操作性强、环保性好的。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种，其特点是，其步骤如下: (O将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为0.οι°/Γιο%的氧化石墨水分散液,然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:0.f 10，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的一种或几种组成的混合物； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。本专利技术所述的中，优选的技术方案是:1.步骤(I)中，球磨时间优选为0.r20ho2.步骤(I)中，球磨时球磨机的每秒震动次数优选为15 100次。3.步骤(I)中，氧化石墨水分散液的质量百分比浓度优选为0.19Γ5%。4、步骤(I)中，氧化石墨与硝酸盐的质量比优选为1:0.5 5。本专利技术方法中，原料氧化石墨可以通过Hmnmers法制得，也可以通过现有技术中公开的其它方法制得。本专利技术方法使用氧化石墨作为负载纳米金属颗粒的前驱体，将氧化石墨水溶液与硝酸盐混合，在不加任何还原剂的条件下球磨，一步制得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。与现有技术相比，本专利技术技术方案具有以下优点: 1、本专利技术方法以氧化石墨为原料，通过与硝酸盐球磨一步制得纳米金属氧化物石墨烯复合材料，其制备过程简单，产率高且易于扩大规模，实现工业化生产；在制备过程中未使用任何的还原性试剂，制备过程绿色环保。2、本专利技术方法制得的复合材料中，纳米金属氧化物颗粒尺寸小于50nm且大小均一、均匀分散在石墨烯表面，石墨烯片的厚度在f 10个碳原子层之间，具有较好的晶体结构。附图说明图1为实验例I所制得Co3O4石墨烯复合材料的XRD 图2为实验例I所制得Co3O4 石墨烯复合材料的XPS 图3为实验例I所制得Co3O4石墨烯复合材料的透射电镜 图4为对照例I所制得样品的透射电镜图。具体实施例方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种，其步骤如下: (1)将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为0.01%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:0.1，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的一种； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。实施例2，一种，其步骤如下: (1)将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为10%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:10，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的二种组成的混合物； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。实施例3，一种，其步骤如下: (1)将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为0.1%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:5，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的三种组成的混合物； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。实施例4，一种，其步骤如下: (1)将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为1%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:0.5，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的4种组成的混合物； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。实施例5，一种纳米 金属氧化物石墨烯复合材料的制备方法，其步骤如下: (1)将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为5%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1:1，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的一种或任意几种组成的混合物； (2)球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。实施例6，实施例1-5任何一项所述的的步骤(I)中，球磨时间为0.r20ho实施例7，实施例1-6任何一项所述的的步骤(I)中，球磨时球磨机的每秒震动次数为15 100次。实施例8，下面以Co3O4石墨烯复合材料的制备为例进行纳米金属氧化物石墨烯复合材料的制备实验，其他纳米金属氧化物石墨烯复合材料的制备可以本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米金属氧化物石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）将氧化石墨与水配成质量百分比浓度为0.01%~10%的氧化石墨水分散液，然后将氧化石墨水分散液投入到球磨机的球磨罐中，加入硝酸盐进行球磨，氧化石墨与硝酸盐的质量比为1：0.1~10，所述的硝酸盐选自硝酸银、硝酸钴、硝酸猛、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铋、硝酸铜、硝酸铈、硝酸钒、硝酸铬、硝酸钛、硝酸铍、硝酸钒中的一种或几种组成的混合物；（2）球磨完成后，将球磨得到的混合液用适量的去离子水分散后静置分层，上层悬浮部分倒出，过滤出沉淀，水洗、干燥后获得纳米金属氧化物石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张健，朱成杰，王金明，李江华，吴琳，夏峰峰，
申请(专利权)人：江苏金桥盐化集团利海化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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