本发明专利技术属于纳米纤维制备技术，特别涉及一种静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的制备方法，首先将经过纯化的多壁碳纳米管干燥后溶于N,N’-二甲基乙酰胺中，密封、超声振荡，然后加入含有10-15wt%的聚砜酰胺的纺丝液，搅拌反应0.2-0.8小时，密封后超声振荡即可；然后将制得的聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液倾斜连续注入静电纺丝机中进行纺丝。所述多壁碳纳米管、N,N’-二甲基乙酰胺及纺丝液加入配比为1g：12-19mL：100-900g。所述静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的表面及纤维内部嵌有多壁碳纳米颗粒，所以，复合纤维的导电性能提高，从而大大拓宽了聚砜酰胺纤维的使用领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米纤维制备技术，特别涉及。
技术介绍
聚砜酰胺(Polysulfonamide,简称PSA)创造性地在大分子结构中引入对苯环和砜基结构，成功填补了我国在耐250°C等级合成纤维领域的空白。聚砜酰胺纤维具有优异的力学性能、阻燃性、耐热性、染色性、防辐射性和高温尺寸热稳定性，在包括国防军工、现代工业生产和环境保护等许多领域都具有重要的应用价值。在350°C的环境中，聚砜酰胺强力减小至38%，而芳纶1313则已经完全破坏。聚砜酰胺的极限氧指数可达到33，当将其置于火焰燃烧时，未出现收缩和熔融现象。当将其移除火焰时，几乎未出现余燃现象，因此是热防护服的理想材料。但聚砜酰胺也存在致命的缺陷，主要表现为导电性能差。目前主要是通过混纺和添加抗静电剂来改善聚砜酰胺的性能。有人通过引入有机导电丝和不锈钢丝，使其与聚砜酰胺混纺，制备的芳砜纶纱线和织物的抗静电性有效提高，纱线的毛羽减少，光洁度有所提高，但纱线及织物的手感变差。多壁碳纳米管是由管状的同轴纳米管组成的碳分子，是由一层或多层石墨片按照一定螺旋角卷曲而成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体。它有着与石墨片层相同的结构，在碳原子之间是sp2杂化，每个碳原子有一个未成对电子位于垂直于层片的π轨道上，因此其表现出较强的导电性能。静电纺丝是目前制备纳米级纤维最常用的一种方法，利用该方法制备的纤维直径小，孔隙率高，具有较高的比表面积，目前在很多领域得到了很好的应用，如传感器，过滤，光学材料，个体防护领域等。目前没有利用静电纺丝法来制备聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的相关报道及文献。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，用该制备方法得到的纳米纤维的直径为272-280nm，纤维的导电性好、耐高温，同时具备了聚砜酰胺和多壁碳纳米管的优良特性。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:，其步骤包括:(I)将经过纯化的多壁碳纳米管干燥后溶于N，N’ -二甲基乙酰胺中，密封、超声振荡，然后加入含有10-15wt%的聚砜酰胺的纺丝液，搅拌反应0.2-0.8小时，密封后超声振荡即可。优选的，纺丝液中聚砜酰胺的含量为12wt%。(2)将步骤(I)中制得的聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液倾斜连续注入静电纺丝机中进行纺丝。所述步骤(I)中，多壁碳纳米管、N，N’ - 二甲基乙酰胺及纺丝液加入配比为Ig:12-19mL: 100-900go优选的，多壁碳纳米管、N，N’- 二甲基乙酰胺及纺丝液加入配比为Ig:15-17mL:100-850go所述步骤(I)中，超声振荡时间为0.5-1.5小时。所述步骤(I)中，多壁碳纳米管的纯化方法为，将多壁碳纳米管溶于硝酸和硫酸的混酸中，超声处理0.5-1.5小时，然后将混合液110°C -130°c回流反应0.5-1.5小时，并用蒸馏水清洗后干燥；所述硫酸和硝酸的体积比为2-3，所述多壁碳纳米管与混酸的用量比为 14_16g/mL。所述多壁碳纳米管的直径为10-20nm，长度为1-2 μ m,纯度为95-99%。所述步骤(2)中，将聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液以10-40度的倾斜角度连续注入静电纺丝机中，该复合纺丝液的流速为0.08-0.2mL/h。优选的，将聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液以30度的倾斜角度连续注入静电纺丝机中，该复合纺丝液的流速为0.lmL/h0所述步骤(2)中的静电纺丝的工艺条件为，静电压20-35kV、旋转转速35_45rpm、接受距离10-20厘米。优选的，所述静电纺丝的纺丝工艺为，静电压为28kV、旋转转速为42rpm、接受距离15厘米。聚砜酰胺复合纳米纤维的导电性能的提高主要与四个因素相关:纳米颗粒的导电性、纳米颗粒的粒径、纳米颗粒的含量以及纳米颗粒在聚合物中的分散情况。多壁碳纳米管有着与石墨片层相同的结构，其良好的导电性是因为在碳原子之间是sp2杂化，每个碳原子有一个未成对电子位于垂直于层片的η轨道上。主要影响多壁碳纳米管导电性能的是管径和管壁的螺旋角。当多壁碳纳米管的直径径小于6mm时，其可以被看成是具有良好电性能的一维量子导线，然而当其管径大于6mm时，导电性能出现下降的现象。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于:1、所述静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的表面及纤维内部都嵌有多壁碳纳米颗粒，所以复合纤维的表面电阻大幅度下降，从而复合纤维的导电性能明显改善，大大拓宽了聚砜酰胺纤维的使用领域。2、所述静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的制备工艺简单、可控性强、设备便宜、原料易得。附图说明图1是实施例2中制得的静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的透射电子显微镜图片，从图中可看出多壁碳纳米管镶嵌于单根纤维的内部，且沿着纤维轴向排列。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步说明:实验原料:CP级N，N’-二甲基乙酰胺(DMAC);含有12wt%的聚砜酰胺(PSA)的纺丝原液；多壁碳纳米管(MWCNT)，该多壁碳纳米管的直径和长度分别为10-20纳米和1-2 μ m、纯度为99%。实验仪器:静电纺丝机，FA1104A型万分之一天平秤，KQ-700型超声波清洗器，79-1型磁力加热搅拌器，WD-5000型电热鼓风干燥箱。实施例1(I)、多壁碳纳米管(MWCNT)的纯化:将5gMWCNT置于纯度为质量浓度为70%的硝酸和质量浓度为98%的硫酸的混合溶剂SOmL中(硝酸和硫酸的体积比为1:3)，并对其进行超声振荡I小时；然后在温度为120°C条件下进行回流和浓缩I小时，完成后用蒸馏水对其进行反复清洗，直至该混合液的PH值至7为止；最后将MWCNT混合液进行24小时的烘干。(2)、聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液的制备:将步骤(I)中得到的MWCNT放在干燥箱中进行充分干燥，去除所含的水分。用天平称取质量为0.061g的MWCNT并将其置于烧杯中，用量筒称取ImL的N，N’ -二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂并倒入烧杯A中，并用保鲜膜对该烧杯进行密封。将烧杯放入超声波清洗器中超声振荡30分钟，超声前确保超声波清洗器中的水位超过烧杯中的DMAC溶剂的液位刻线；然后将烧杯中含有MWCNT的DMAC溶液倒入盛有50g固含量为12wt%的聚砜酰胺(PSA)纺丝液的烧杯中，并用玻璃棒对其搅拌使得PSA纺丝液与多壁碳纳米颗粒初步混合，然后再用磁力加热搅拌器对其进行搅拌，搅拌时间为0.5小时，完成后用保鲜膜将烧杯密封，并将其置于超声波清洗器中超声1.5小时即可。(3)、聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的制备:将步骤(2)中获得的聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液以30度倾斜角连续注入静电纺丝机的注射器中，注射器的容积为20mL，注射器内的针头内径为1.2mm，流速为0.lmL/h ;该静电纺丝机的接收器为一接地的旋转滚筒，该静电纺丝机的注射器的针尖距离旋转滚筒的距离为15cm，旋转滚筒的转速为42rpm。所述静电纺丝机的高压静电发生器的静电压为28kV，开启电源，即可制备含有MWCNT为lwt%的静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维。实施例2将实施例1中的步骤2中MWCNT加入量调整为0.186g,DMAC的加入量调整为3mL，其他条件不变，即可制备含有MWCNT为3wt%的静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维。图1为本实施例所制得的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种静电纺聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纤维的制备方法，其步骤包括：（1）将经过纯化的多壁碳纳米管干燥后溶于N,N’?二甲基乙酰胺中，密封、超声振荡，然后加入含有10?15wt%的聚砜酰胺的纺丝液，搅拌反应0.2?0.8小时，密封后超声振荡即可。（2）将步骤（1）中制得的聚砜酰胺/多壁碳纳米管复合纺丝液倾斜连续注入静电纺丝机中进行纺丝。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：辛斌杰，陈文杰，刘岩，吴湘济，王香琴，沈翠翠，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：
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