一种阻燃纤维素非织造布的制备方法技术

本发明专利技术公开一种阻燃纤维素非织造布的制备方法。该方法包括如下步骤：1.将阻燃剂、纤维素、溶剂按一定的质量比混合均匀后，经双螺杆挤出机进行纤维素的溶解、反应、共混，得到阻燃纤维素纺丝溶液；所述阻燃剂为新型无卤阻燃剂，纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，溶剂为离子液体；所述阻燃剂与纤维素质量比为1～5∶10，纤维素与溶剂质量比为5～20∶95～80；2.纺丝溶液经过滤后送入喷丝模头，采用熔喷纺丝技术，制备得到阻燃纤维素非织造布。该制备方法操作简便且流程短，工业化易实施。获得的阻燃纤维素非织造布热稳定性好、阻燃性能优异，其阻燃时不产生有毒气体，符合绿色环保要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纤维素非织造布的制备技术，具体为。
技术介绍
纤维素非织造布是一种纤维素的制品，其具有良好的皮肤接触性、穿着舒适性、生理安全性、吸湿性和易整理性以及其制品易生物分解等一系列合成纤维所无法完全具备的特性，因而被广泛应用于衣料、医疗、护理、卫生用品、化妆用品和其它工业领域。但由于纤维素非织造布遇火极易燃烧，极限氧指数通常在17左右，其燃烧会给人类社会带来火灾危险和严重的经济损失这大大的限制了其广泛应用。随着人们生活水平的不断提高，阻燃意识的不断增强，人们对纤维及其织物阻燃性的要求也越来越高。因此，生产具有良好阻燃性能的纤维素非织造布已成为不可忽视的社会问题，且愈来愈受到人们的重视。在政策和规定的促进下，阻燃纤维素的研究与开发获得了更多的关注。文献号为CN1563160A、CN101307565A、CN1098149A、CN101387013A、CN101215726A 的中国专利技术专利公开了解决阻燃的一些方法，就是合成新型的纤维素用阻燃剂，之后通过共混或后整理的方法制备得到具有阻燃性能的纤维素纤维。但由于采用的是粘胶纺丝方法，决定了该阻燃纤维整个生产工艺达不到节能环保要求，且添加阻燃剂后使生产工艺更为复杂，操作难度增力口。文献号为CN101608348的中国专利技术专利中，公开了一种阻燃纤维素纤维的制备方法，就是将阻燃剂均匀分散到离子液体后，再将纤维素溶解在其中制备阻燃纺丝液，经湿法或干湿法纺丝制备阻燃纤维素纤维。该方法虽然采用了绿色环保的离子液体作为纤维素的溶齐IJ，但是采用了常规的溶解方法，且溶解前还需加入机械搅拌使阻燃剂分散均匀，使得溶解时间过长，连续性较差，从而使整个纺丝工艺效率低下。上述所有专利中也并未涉及相关非织造布的制备方法。文献号为CN1920128A的中国专利技术专利中，公开了一种将惰性阻燃材料电气石和二氧化硅纳制成纳米添加剂，再与纤维素混合制成纺丝液，经喷射法制备了阻燃纤维素非织造布。该制备过程中采用的阻燃粉体为无机纳米材料，其与聚合物的相容性较差，会存在阻燃粉体分散性不佳的问题，这一缺陷也必将影响纤维的其他各项性能；而且上述阻燃粉体与纤维素分子间是以物理作用(如范德华力，分子间作用力)相结合，以致随着非织造布使用时间以及水洗次数的增加，阻燃剂流失严重，其在纤维中的含量降低；纤维阻燃效果也随之下降，阻燃时间缩短，存在一定的安全隐患。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷和不足，本专利技术提供，该制备方法于一台螺杆挤出机中同步实施纤维素的溶解、反应、共混以及熔喷成布，具有工艺简单，反应时间短，连续化程度高，应用范围广等特点。制备的阻燃纤维素非织造布热稳定性好、阻燃性能优异，并且纤维阻燃时不产生有毒气体，符合绿色环保要求。本专利技术解决所述技术问题的技术方案是:设计，该制备方法的具体步骤如下:1.将干燥后含水率小于0.5%的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中，制成均匀的混合物，并对其进行真空干燥。所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度在400 1000之间，阻燃剂为新型无卤阻燃剂，溶剂为离子液体；所述阻燃剂与纤维素质量比为I 5: 10，纤维素与溶剂质量比为5 20: 95 80 ;所述无卤阻燃剂为新型磷系化合物，具体为5，5- 二甲基-2-磷杂-1，3- 二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯、5，5- 二甲基-2-磷杂-1，3- 二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯和N, N -二(5, 5- 二甲基_2_憐杂_2_硫代_1，3- 二卩惡烧_2_基)二氛基硫服。所述离子液体为由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、C1-C6的烷基、乙稀基、丙稀基、丁稀基、轻乙基、轻丙基、烧氧基中的一种或几种的烧基季按尚子、烧基季磷离子、烷基咪唑离子、烷基吡啶离子、烷基吗啉离子；阴离子为卤素离子、BF4' PF4' SCN_、CN' OCN' CNO' CF3SO3' CFCOO' CH3COO' (CF3SO2)具或(CF3SO2) 2CF 中的一种。作为优选方案所述离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMM]C1)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMM]C1)、氯化1-乙基-3-甲基咪唑([EMM]C1)和醋酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMM]Ac中的一种。所述真空干燥温度为80°C，时间为4h。体系含水量对离子液体的溶解性能影响很大；在干燥过程中，纤维素在离子液体的作用下先发生溶胀，有利于其在之后过程中快速溶解在离子液体中。(2).在干燥后的混合物中加入I 2 〖％的缚酸剂，缚酸剂的加入一方面可以中和反应副产物，促进反应向正方向进行，另一方面可以用于调节体系酸碱度，防止纤维素降解。通过强制喂料系统将含有缚酸剂的混合物送入双螺杆挤出机中，同步实施纤维素的溶解、反应和共混，具体为在双螺杆挤出机中，纤维素溶解在离子液体中，并与阻燃剂共混并发生反应，得到阻燃纤维素纺丝溶液；所述双螺杆挤出机长径比为20 95，螺杆机的进料段、熔融段和计量段的温度分别为80 110°C、90 120°C及100 130°C，转速为10 30转/分。所述缚酸剂为碳酸钾。上述过程中各参数的变化依据纤维素浓度以及阻燃剂添加量而变化。通常在纤维素浓度一定时，双螺杆挤出机转速随阻燃剂添加量的增加而减小；螺杆挤出机各段及模头温度随纤维素浓度的增加而增大。(3).纺丝溶液经过滤后送入喷丝模头，采用熔喷纺丝技术，即制得所述阻燃纤维素非织造布。所述纺丝模头温度为120 140°C。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:1.本专利技术采用熔喷纺丝技术，以离子液体为溶剂，将纤维素和阻燃剂的溶解、反应、共混、挤出、成网融为一体，实现了连续化生产，该制备方法操作简单，工艺流程短，生产效率高，工业化易实施。2.本专利技术阻燃纤维素非织造布热稳定性好、阻燃性能优异，且阻燃剂不易流失。非织造布阻燃时不产生有毒和腐蚀性气体， 符合绿色环保要求，体现了无卤、低烟、低毒等特 点。具体实施方法下面结合实施例进一步说明本专利技术。本专利技术设计，该制备方法的具体步骤如下:1.纤维素、溶剂和阻燃剂的预混合一将干燥后含水率小于0.5%的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中，制成均匀的混合物，并对其进行真空干燥。所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度在400 1000之间；所述阻燃剂是磷酰氯化合物，为5，5- 二甲基-2-磷杂-1，3- 二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯、5，5- 二甲基-2-磷杂-1，3- 二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯和N，N' - 二(5，5- 二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3- 二B,惡烧-2-基)二氨基硫脲；溶剂是尚子液体，为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMM] Cl)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMM] Cl)、氯化1-乙基-3-甲基咪唑([EMM]C1)和醋酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMM]Ac)中的一种；所述阻燃剂与纤维素质量比为I 5: 10，纤维素与溶剂质量比为5 20: 95 80，优选8 20: 92 80;所述真空干燥温度为80°C，时间为4h。2.阻燃纤维素纺丝溶液的制备——在干燥后的混合物中加入I 2wt%的缚酸齐U，缚酸剂的加入一方面可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃纤维素非织造布的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将干燥后含水率小于0.5％的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中，制成均匀的混合物，并对其进行真空干燥，所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度在400～1000之间，所述阻燃剂为新型无卤阻燃剂，所述溶剂为离子液体；所述阻燃剂与纤维素质量比为1～5∶10，所述纤维素与溶剂质量比为5～20∶95～80；(2)在干燥后的所述混合物中加入1～2wt％的缚酸剂，送入双螺杆挤出机，含有缚酸剂的上述混合物在挤出机中经溶解、反应和共混，得到阻燃纤维素纺丝溶液；(3)所述纺丝溶液经过滤后送入喷丝模头，采用熔喷纺丝技术，制得所述阻燃纤维素非织造布。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃纤维素非织造布的制备方法，所述方法包括如下步骤: (1)将干燥后含水率小于0.5%的纤维素粉碎成纤维素粉末后，与阻燃剂和溶剂按一定质量比加入到高速混合机中，制成均匀的混合物，并对其进行真空干燥，所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度在400 1000之间，所述阻燃剂为新型无卤阻燃剂，所述溶剂为离子液体；所述阻燃剂与纤维素质量比为I 5: 10，所述纤维素与溶剂质量比为5 20: 95 80 ; (2)在干燥后的所述混合物中加入I 2wt%的缚酸剂，送入双螺杆挤出机，含有缚酸剂的上述混合物在挤出机中经溶解、反应和共混，得到阻燃纤维素纺丝溶液； (3)所述纺丝溶液经过滤后送入喷丝模头，采用熔喷纺丝技术，制得所述阻燃纤维素非织造布。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述无卤阻燃剂为新型磷系化合物，具体为5, 5- _■甲基_2_憐杂-1，3- _Λ惡烧~2~基稀丙基憐酸酷、5, 5- _■甲基_2_憐杂-1，3- _Λ惡烧_2_基丙稀酸胺甲氧基憐酸酷和N, N - 二(5, 5_ 二甲基_2_憐杂_2_硫代-1, 3_ 二B,惡烧-2-基)二氨基硫服。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于:所述离子液体由阳离子和阴离子组成，阳尚子为取代基是氧、C1 C6的烧基、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：程博闻，陆飞，宋俊，纪秀杰，王乐军，高磊，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：