一种纳米纤丝纤维素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤丝纤维素的制备方法。该方法包括如下步骤：收集绿藻原料，去除杂质，自然风干，机械处理至长约3~5cm。高温条件下，酸/碱交替处理去除绿藻杂质，提取纯化绿藻纤维。采用高压微射流纳米均质机，机械均质处理绿藻纤维，200 μm和87 μm的微管通道多次均质处理，使绿藻纤维分丝至纳米纤丝纤维素。本发明专利技术将扩大制备纳米纤丝纤维素的原料来源，提高绿藻生物质资源的附加值，为可再生生物质基纳米材料的构建提供优质的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物质基纳米材料领域，具体涉及一种纳米纤丝纤维素的制备方法。
技术介绍
生物质基纳米纤维素具有高强度、低密度、生物相容性、可再生性等特点，在高性能复合材料中显示出巨大的应用前景。漂白木浆纤维被普遍认为是制备纳米纤丝纤维素的良好原料，除此之外，亚麻、大麻、剑麻等非木材原料，以及麦秸秆、甜菜渣、甘蔗渣等农作物废弃物也可以用以制备纳米纤丝纤维素。绿藻是一种自养原值体植物，由单列细胞组成的多分支绿藻，主要由蛋白质、碳水化合物、矿物质等组成。人类活动产生的含有大量氮、磷及其他无机盐等植物营养物质流入河流、湖泊、海湾等缓流水体，引起水体中营养物质增多，加速了自养型生物-绿藻的旺盛生长，致水体底层生物缺乏光照，影响水体中其它生物的生存，危及整个水体环境的可持续循环。合理开发利用绿藻，制备绿藻基的高附加值产品，成为保护水体环境、维持生态可持续发展的重要途径之一。本专利技术以绿藻为原料，采用酸/碱交替处理，提取绿藻纤维，机械法制备纳米纤丝纤维素，扩大纳米纤维素原料来源，为可再生生物质基纳米材料的构建提供优质的原料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米纤丝纤维素的制备方法，主要以绿藻为原料，包括绿藻纤维分离提取、机械处理制备纳米纤丝纤维素等工艺，制备的绿藻基纳米纤丝纤维素宽度分布集中于15~35nm，为可再生的纤维基材料的开发与利用提供良好的原料。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。一种纳米纤丝纤维素的制备方法，包括以下步骤：（1）收集绿藻原料，去除杂质，自然风干，机械处理；（2）高温条件下，将步骤（1）处理后的绿藻浸泡在酸/碱中交替处理去除绿藻杂质，提取纯化绿藻纤维；（3）将步骤（2）所得的绿藻纤维浸泡在碱性溶液中煮沸，继续深度去除色素；（4）采用高压微射流纳米均质机机械均质处理步骤（3）所得绿藻纤维，使绿藻纤维分丝至纳米纤丝纤维素。优选的，步骤（1）所述绿藻原料为绿藻门中刚毛藻属、水绵属、栅藻属等多细胞或者单列细胞藻体。优选的，步骤（1）所述机械处理至长为3~5cm。优选的，步骤（2）中提取纯化绿藻纤维主要是通过多次酸/碱交替处理实现。优选的，步骤（2）中酸处理的条件为：盐酸浓度为0.5~1.5wt%，温度为105~120℃，时间为1~4h，反应结束，洗至中性，固液分离，碱进一步处理分离的固体原料。优选的，步骤（2）中碱处理的条件为：氢氧化钠溶液的浓度为0.5~1.0wt%，温度为105~120℃，时间为2~4h，反应结束，洗至中性，固液分离。优选的，步骤（2）中酸/碱交替处理的次数为1~4次。优选的，步骤（3）所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1~5wt%；所述煮沸的时间为5~10min，处理3~5次至绿藻纤维为纯白色为止。优选的，步骤（4）直接高压微射纳米流均质机制备绿藻基纳米纤丝纤维素，过程不涉及高浓酸处理和氧化处理。优选的，步骤（4）中高压微射流纳米均质过程为：将步骤（3）所得绿藻纤维稀释至浓度为0.2~1wt%，搅拌均匀，再经过内径200μm微管中处理10~20次，然后在内径为87μm微管中处理10~30次，均质后的样品收集备用，将收集的绿藻纳米纤丝纤维素采用扫描电镜观察形貌结构，所制备的纳米纤丝纤维素的宽度分布主要集中于15~35nm。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点与技术效果：1、本专利技术制备的绿藻基纳米纤丝纤维素宽度分布集中于15~35nm，将扩大制备纳米纤丝纤维素的原料来源，提高绿藻生物质资源的附加值，为可再生生物质基纳米材料的构建提供优质的原料。2、本专利技术分离制备的绿藻基纳米纤丝纤维素，工艺流程简单，易操作。采用一定条件下，酸/碱交替处理纯化绿藻纤维，机械分丝均质制备得到纳米纤丝纤维素，易于进行工业规模化生产加工。附图说明图1是绿藻纳米纤丝纤维素的扫描电镜图片。图2是基于扫描电镜图片采用Image-ProPlusSoftware统计的绿藻纳米纤丝纤维素宽度分布图。具体实施方式以下通过实施例和附图对本专利技术的具体实施作进一步详细的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1收集绿藻原料（0.5kg），水洗去除杂质，自然风干，机械处理至长3cm。采用酸/碱交替浸泡处理提取绿藻纤维，酸处理条件为：盐酸浓度0.5wt%，温度为120℃，时间1h，反应结束，洗至中性，固液分离。碱进一步处理分离的固体原料，处理条件为：氢氧化钠溶液的浓度为0.5wt%，温度为120℃，时间2h，反应结束，洗至中性，固液分离。酸/碱交替处理的次数为3次。进一步纯化绿藻纤维，深度去除色素，采用浓度为1.0wt%的氢氧化钠溶液浸泡处理，加热至沸腾，持续煮沸5min，处理4次至绿藻纤维为纯白色。将上述处理得到的绿藻纤维加去离子水稀释至浓度为0.2wt%，搅拌均匀，采用高压微射流纳米均质机机械均质，首先经过内径200μm微管中处理10次，然后在内径为87μm微管中处理30次，均质后的样品收集，得纳米纤丝纤维素，扫描电镜图如图1所示。检测分析，表明所制备的纳米纤丝纤维素宽度分布主要集中于15~35nm（如图2所示）。实施例2收集绿藻原料（0.4kg），水洗去除杂质，自然风干，机械处理至长5cm。采用酸/碱交替浸泡处理提取绿藻纤维，酸处理条件为：盐酸浓度1.5wt%，温度为105℃，时间1h，反应结束，洗至中性，固液分离。碱进一步处理分离的固体原料，处理条件为：氢氧化钠溶液的浓度为1.0wt%，温度为105℃，时间2h，反应结束，洗至中性，固液分离。酸/碱交替处理的次数为4次。进一步纯化绿藻纤维，深度去除色素，采用浓度为5.0wt%的氢氧化钠溶液浸泡处理，加热至沸腾，持续煮沸8min，处理3次至绿藻纤维为纯白色。上述处理得到的绿藻纤维加去离子水稀释至浓度为0.8wt%，搅拌均匀，采用高压微射流纳米均质机机械均质，首先经过内径200μm微管中处理15次，然后在内径为87μm微管中处理25次，均质后的样品收集，得纳米纤丝纤维素，扫描电镜图如图1所示。检测分析，表明所制备的纳米纤丝纤维素宽度分布主要集中于15~35nm（如图2所示）。实施例3收集绿藻原料（0.5kg），水洗去除杂质，自然风干，机械处理至长4cm。采用酸/碱交替浸泡处理提取绿藻纤维，酸处理条件为：盐酸浓度1.0wt%，温度为110℃，时间4h，反应结束，洗至中性，固液分离。碱进一步处理分离的固体原料，处理条件为：氢氧化钠溶液的浓度为0.5wt%，温度为110℃，时间4h，反应结束，洗至中性，固液分离。酸/碱交替处理的次数为1次。进一步纯化绿藻纤维，深度去除色素，采用浓度为2.0wt%的氢氧化钠溶液浸泡处理，加热至沸腾，持续煮沸10min，处理4次至绿藻纤维为纯白色。上述处理得到的绿藻纤维加去离子水稀释至浓度为0.5wt%，搅拌均匀，采用高压微射流纳米均质机机械均质，首先经过内径200μm微管中处理20次，然后在内径为87μm微管中处理20次，均质后的样品收集，得纳米纤丝纤维素，扫描电镜图如图1所示。检测分析，表明所制备的纳米纤丝纤维素宽度分布主要集中于15~35nm（如图2所示）。实施例4收集绿藻原料（0.2kg），水洗去除杂质，自然风干，机械处理至长3cm。采用酸/碱交替浸泡处理提取绿藻纤维，酸处理条件为：盐酸浓度1.0wt%，温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米纤丝纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）收集绿藻原料，去除杂质，自然风干，机械处理；（2）高温条件下，将步骤（1）处理后的绿藻浸泡在酸/碱中交替处理去除绿藻杂质，提取纯化绿藻纤维；（3）将步骤（2）所得的绿藻纤维浸泡在碱性溶液中煮沸，继续深度去除色素；（4）采用高压微射流纳米均质机机械均质处理步骤（3）所得的绿藻纤维，使绿藻纤维分丝至纳米纤丝纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤丝纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）收集绿藻原料，去除杂质，自然风干，机械处理；（2）高温条件下，将步骤（1）处理后的绿藻浸泡在酸/碱中交替处理去除绿藻杂质，提取纯化绿藻纤维；（3）将步骤（2）所得的绿藻纤维浸泡在碱性溶液中煮沸，继续深度去除色素；（4）采用高压微射流纳米均质机机械均质处理步骤（3）所得的绿藻纤维，使绿藻纤维分丝至纳米纤丝纤维素。2.根据权利要求1所述的一种纳米纤丝纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述绿藻原料为刚毛藻属、水绵属、栅藻属中多细胞或者单列细胞藻体。3.根据权利要求1所述的一种纳米纤丝纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述机械处理至长为3~5cm。4.根据权利要求1所述的一种纳米纤丝纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中酸处理的条件为：盐酸浓度为0.5~1.5wt%，温度为105~120...

【专利技术属性】
技术研发人员：高文花，曾劲松，徐峻，王斌，田晓俊，陈克复，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44