【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及，属于有机化学合成领域。
技术介绍
克酮酸是一种重要的化学中间体，用途十分广泛，可用于制备红外荧光材料、数字成像以及影像材料。特别是在生命科学领域，用克酮酸来制备的红外荧光染料，吸收波长在800 nm左右，与二极管激光器的输出范围极为相符，在近红外荧光标识技术应用中有着重要的地位。此外，由于克酮酸染料具有良好的光热稳定性和荧光性能，因此在光学记录与光存储等领域存在着显著的应用价值。由于合成这类近红外染料所需的中间体克酮酸的合成难度大，不易大量制备，因而限制了克酮酸染料的工业化应用。克酮酸是在1825年由德国海德尔堡大学的格梅林教授发现的，到目前为止，国外已经研究开发了对克酮酸的工业化生产技术，而国内，还主要是以乙二醛为原料生产克酮酸。这种生产工艺反应条件要求比较高，后处理麻烦，产品收率比较，远远不能满足市场的需求，因此开发克酮酸的合成工艺具有广阔的发展前景和巨大的市场潜力。车庆林等人(化学世界，1999，3:139)中报道了使用四氯苯醌为原料，经过甲氧基化、水解、氧化脱羧的新路线合成了克酮酸，其中在氧化脱羧反应中使用的催化剂是二氧化锰。本专利技术以纳米氧化铜为催化剂，用四羟基苯醌作为原料合成克酮酸，反应过程比较简单，后处理容易，有利 于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以纳米氧化铜作为催化剂制得克酮酸的方法，该方法催化剂价格便宜且易得，整个制备方法简单，后处理容易。为实现专利技术的目的，技术方案如下:一种以氧化铜作为催化剂制备克酮酸的方法，产物克酮酸的化学结构式如式I所示:
【技术保护点】
一种以纳米氧化铜为催化剂制备克酮酸的方法，其特征在于按照如下步骤进行：（1）纳米氧化铜催化剂的制备：称取乙酸铜于马弗炉内，逐渐加热升温至300℃下煅烧12～18?h后，取出冷却至室温，用足量的浓硝酸酸化分解残余的乙酸铜；将酸化得到的悬浮液过滤，用去离子水洗涤过滤得到的黑色滤饼，然后将其放入烘干箱内，在120～160?℃下干燥得到黑褐色粉末，即为纳米氧化铜催化剂，密封后放于干燥器中备用；（2）克酮酸制备：将上步得到的氧化铜催化剂与四羟基苯醌、无水碳酸钾按照比例混合加入三口烧瓶中，并加入去离子水，在磁力搅拌条件下加热回流40～60?min，然后冷却至室温，得到黄色液体；将上述液体进行过滤，再用热水洗涤滤饼，并将滤液与洗液合并，加入足量浓盐酸酸化；配制氯化钡饱和溶液，移取氯化钡饱和溶液于上述溶液中，然后持续续搅拌加热至90℃；冷却液体至室温，过滤得到黄色钡盐沉淀，放入烘箱内在100?℃条件下干燥30～40?min；将干燥产品转入三口烧瓶中，加入无水甲醇，搅拌条件下加入浓硫酸，加热回流20～30?min，反应结束，冷却、静置，滤去白色硫酸钡沉淀；将得到的沉淀物用乙酸乙酯洗涤，将洗液和之前滤液合...
【技术特征摘要】
1.一种以纳米氧化铜为催化剂制备克酮酸的方法，其特征在于按照如下步骤进行: (O纳米氧化铜催化剂的制备: 称取乙酸铜于马弗炉内，逐渐加热升温至300°C下煅烧12 18 h后，取出冷却至室温，用足量的浓硝酸酸化分解残余的乙酸铜；将酸化得到的悬浮液过滤，用去离子水洗涤过滤得到的黑色滤饼，然后将其放入烘干箱内，在120 160 °C下干燥得到黑褐色粉末，即为纳米氧化铜催化剂，密封后放于干燥器中备用； (2)克酮酸制备: 将上步得到的氧化铜催化剂与四羟基苯醌、无水碳酸钾按照比例混合加入三口烧瓶中，并加入去离子水，在磁力搅拌条件下加热回流40 60 min，然后冷却至室温，得到黄色液体；将上述液体进行过滤，再用热水洗涤滤饼，并将滤液与洗液合并，加入足量浓盐酸酸化；配制氯化钡饱和溶液，移取氯化钡饱和溶液于上述溶液中，然后持续续搅拌加热至900C ;冷却液体至室温，过滤得到黄色钡盐沉淀，放入烘箱内在100 °C条件下干燥30 40min ;将干燥产品转入三口烧瓶中，加入无水甲醇，搅拌条件下加入浓硫酸，加热回流20 30 min，反应结束...
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