【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,尤其利用化学合成法及化学表面改性法制备具有高透明度的纳米氧化锌溶胶。
技术介绍
纳米氧化锌是指晶粒尺寸在IOOnm以下的氧化锌微粒。由于粒子尺寸小,比表面积大,具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子遂道效应等,从而展现出许多特殊的物理、化学、表面和界面性质,在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品、太阳能电池以及医药等领域展示出广阔的应用前景。但是,由于纳米氧化锌本身的极性和颗粒细微化,因此,具有极大的比表面积和较高的比表面能,使它们更容易团聚,很难在有机或无机介质中很好的分散,直接影响了纳米氧化锌的实际功效。为了降低纳米材料的表面极性,提高纳米粒子在介质中的分散能力和亲和力,扩大纳米材料的应用范围,目前主要的方法是对纳米氧化锌进行表面改性或制成高分散的分散液和溶胶。长期以来,用作添加剂的纳米氧化锌分散液或胶体,尤其是高浓度的分散液或胶体,在长期贮存中由于易相互团聚而凝胶化或形成沉淀物,从而影响其对制品的性能,也不利于长期贮存;此外,现有纳米氧化锌分散液或胶体由于透明度不好,甚至不透明,对制品的光学性能有影响而限制其应用。因此迫切希望能提供一种稳定的、高浓度的、高透明的纳米氧化锌分散胶体,以易于贮存和运输;而且生产这种纳米氧化锌胶体的方法即简单又便且。目前,最常制备透明氧化锌溶胶的方法为Spanhel等人(J.Am.Chem.Soc., 1991,113 =2826-2833)提出的溶胶-凝胶法,他们先将醋酸锌溶解于乙醇中,配成Zn2+浓度为0.lmol/L的乙醇溶液0.5 L,在磁搅拌下于80°C加热180分钟,并将乙醇蒸汽冷凝于 ...
【技术保护点】
改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于先在多元醇溶剂中制备透明纳米氧化锌,再利用表面改性剂对溶胶中的纳米氧化锌进行表面改性,具体步聚为:(1)分别将可溶性锌盐和碱在加热搅拌下溶解于多元醇中,配成浓度为0.1~3mol/L的透明溶液,冷却。按锌与碱的摩尔比为1∶1~2将锌盐溶液直接倒入碱液中,或将碱液直接倒入锌盐溶液中,并持续搅拌30分钟,进行水解反应。再将所得中和液在60~100℃下加热搅拌0.5~4小时,获得透明氧化锌溶胶。(2)用酸、碱的多元醇溶液控制上述氧化锌透明溶胶的pH值在7.5~10.5之间,加入氧化锌质量0.1~35%的表面改性剂,常温搅拌反应1~2小时,再加入4~8倍氧化锌质量的含水一元醇混合溶剂(水与醇质量比为1∶3~4)搅拌反应0.5~1.5小时。然后将溶胶升温到65~80℃继续搅拌反应2~4小时,降温至室温,得改性透明纳米氧化锌溶胶。该溶胶经水絮凝和多次清洗后,可再次分散在常用的极性或非极性有机溶剂(如醇类、DMF、酯类、醚类、酮类、烃类等)中形成质量浓度可达30%的改性纳米氧化锌透明溶胶。
【技术特征摘要】
1.改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于先在多元醇溶剂中制备透明纳米氧化锌,再利用表面改性剂对溶胶中的纳米氧化锌进行表面改性,具体步聚为: (1)分别将可溶性锌盐和碱在加热搅拌下溶解于多元醇中,配成浓度为0.1 3mol/L的透明溶液,冷却。按锌与碱的摩尔比为1:1 2将锌盐溶液直接倒入碱液中,或将碱液直接倒入锌盐溶液中,并持续搅拌30分钟,进行水解反应。再将所得中和液在60 100°C下加热搅拌0.5 4小时,获得透明氧化锌溶胶。(2)用酸、碱的多元醇溶液控制上述氧化锌透明溶胶的pH值在7.5 10.5之间,加入氧化锌质量0.1 35%的表面改性剂,常温搅拌反应I 2小时,再加入4 8倍氧化锌质量的含水一元醇混合溶剂(水与醇质量比为1: 3 4)搅拌反应0.5 1.5小时。然后将溶胶升温到65 80°C继续搅拌反应2 4小时,降温至室温,得改性透明纳米氧化锌溶胶。该溶胶经水絮凝和多次清洗后,可再次分散在常用的极性或非极性有机溶剂(如醇类、DMF、酯类、醚类、酮类、烃类等)中形成质量浓度可达30%的改性纳米氧化锌透明溶胶。2.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于所述的锌盐选自醋酸锌、氯化锌、硝酸锌等锌盐;所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、及氨类无机碱;所述的多元醇溶液为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇和二甘醇等的一种或多种混合溶液;所述一元醇为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或多种混合溶剂。3.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于可按锌与碱的摩尔比为1:1 2,在搅拌情况下,将锌源(或碱源)快速倒入到碱源(或锌源)中进行反应,获得PH值为7 12中和液。4.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于所得中和液可通过低温加热陈化,转变为透明纳米氧化锌溶胶,所得透明溶胶的PH值为5.5 10.5,氧化锌粒径为5 20nm。5.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于表面改性时,氧化锌透明溶胶的pH值为7.5 10.5,最佳pH值为8 9,可通过酸、碱的多元醇溶液进行调节。6.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法,其特征在于所述的表面改性剂为能溶解在水、甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶液中的硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联齐U、铝酸酯类偶联剂、锆酸酯类偶联剂、铝锆酸酯类偶联剂、铝钛酸酯类偶联剂的一种或多种复配物。7.按权利要求6所述硅烷类偶联剂为环氧基、氨基、巯基、脲基、乙烯基、酰氧基、烷烃基的硅烷、二硅烷、二硅氮烷、硅油,如...
【专利技术属性】
技术研发人员:仇伟,曾舒,刘见祥,朱艳,
申请(专利权)人:贵州省纳米材料工程中心,
类型:发明
国别省市:
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