本发明专利技术涉及一种水解降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，所述的低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得：a.再生原料；b.水；c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种；d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种；e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种；f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴；g.稳定剂磷酸三甲酯；本发明专利技术的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及属化纤生产
，尤其涉及一种皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的制备方法。
技术介绍
低熔点皮芯型复合聚酯短纤维是指用低熔点聚酯和常规聚酯这两种不同的聚合物以皮芯结构分布于同一根纤维之中制成的纤维。皮层是低熔点聚酯，它保留了常规聚酯的部分特性，与常规聚酯具有良好的相容性的特点。低熔点皮芯复合纤维主要用于热粘合纤维，在非织造布生产中主要作用是在一定温度下低熔点纤维皮层聚合物熔化，从而在纤维网中起到黏结效果。由于低熔点涤纶短纤维具有强度高、膨松性好、弹性恢复率高，生产出的非织造布具有手感柔软、弹性高等特点，目前广泛使用在手术口罩、绷带等卫生材料和室内装饰材料等领域。目前对于低熔点聚酯短纤维的生产方法有较多的研究报道。如专利技术专利“一种低熔点共聚酯及其制备方法”(申请号:200810063395.4)公开了低熔点共聚酯的设计方法，聚酯熔点可降至110°C，而且该低熔点共聚酯结晶性能好、特性粘度高、粒子不易粘连、具有良好的可纺性等。专利技术专利“一种低熔点聚酯短纤维的生产方法”(申请号:200410072878.2)采用120°C 130°C低熔点聚酯切片经过低温真空干燥后，经熔融纺丝可得低熔点短纤维。专利技术专利“一种并列型复合的低熔点短纤”(申请号:200810123792.6)公开的是水溶性聚酯组分与聚对苯二甲酸丙二酯组分并列复合而成低熔点短纤，此纤维具有良好的热收缩率稳定性。关于低熔点皮芯复合聚酯纤维的研究也有一些报道。如专利技术专利“一种皮芯型低熔点聚酯短纤维的生产方法”(申请号:200810163542.5)其特征在于皮层为通过熔体直纺得到的低熔点聚酯熔体，芯层为通过常规PET切片纺工艺得到的常规PET聚酯熔体。但是利用再生料制备聚酯短纤维作为皮芯型复合纤维的芯层至今没有报道。随着聚酯材料在各领域的迅速发展和使用，聚酯废料的排放量与日俱增，其难降解性现已对环境造成了极大的污染，并且由于目前工业原料的缺乏，对聚酯废料的回收再利用已成为可持续发展社会之所需。目前用聚酯废料制备的短纤维大部分用于填充物等低附加领域。研究调质调粘工艺，解决聚酯废料来源广、成分复杂、质量波动大的技术难题，利用聚酯废料制备具有高附加值的产品成为再生行业转型升级的一个重大课题。另外，该技术以熔体直纺替代低熔聚酯切片纺丝，较好的解决俄低熔点聚酯干燥成本大、稳定性差、纤维可纺性差等一系列问问题，生产成本大幅下降。
技术实现思路
为了解决利用再生料制备聚酯皮芯型复合纤维存在的技术问题，本专利技术的第一个目的在于提供一种，该方法制备的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。本专利技术的第二个目的在于提供采用上述的方法制备的低熔点再生聚酯。本专利技术的第三个目的在于提供采用上述的方法制备的低熔点再生聚酯的应用。为了实现上述的第一个目的，本专利技术采用了以下的技术方案: ，所述的低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得: a.再生原料； b.水； c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种； d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种； e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种； f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴； g.稳定剂磷酸三甲酯； 具体方法如下: 1)将a、b与c投料后混合，a与b的`投料质量比为1:1 5，a与c的质量比为100:0.5 I ;反应温度为190 280°C，压力为3.0 6.0Mpa，反应时间为2 5h，反应结束等压力回到大气压时，将反应物过滤，所得液体旋转蒸发得到乙二醇，再将过滤固体物溶于DMF中过滤，所得液体重结晶得到对苯二甲酸； 2)对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应在氮气加压下进行，对苯二甲酸与d的投料摩尔比为2 5:1 ;对苯二甲酸与e的投料摩尔比为3 19:1 ;对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为:20:80 80:20 ;醇酸的摩尔比例为1.4 1.6:1 ;f与g的投料为酸的200 600ppm ;所述的醇为乙二醇与e的总和，所述的酸为对苯二甲酸与d的总和；酯化反应的温度为18(T250°C，压力为0.05MPa 0.4MPa，反应时间L 5 3h ;缩聚反应温度为250 285°C，真空度为30 200Pa，反应时间2.5 5h。作为优选，所述的低熔点再生聚酯的熔点为70 160°C，端羧基含量彡35mmol/kg，特性粘度为0.5dL/g 1.0dL/g。作为再优选，所述的低熔点再生聚酯的特性粘度为0.55dL/g 0.75dL/g。作为优选，所述的再生原料包括再生聚酯瓶片和废聚酯纺织品中的一种或多种。为了实现上述的第二个目的，本专利技术还提供了上述的制备方法制备得到低熔点再生聚酯。为了实现上述的第二个目的，本专利技术还提供了一种皮芯型聚酯短纤维，该皮芯型聚酯短纤维的皮层采用上述的低熔点再生聚酯。本专利技术的低熔点再生聚酯可用于制备皮芯型聚酯短纤维，提高了聚酯废料制备再生聚酯短纤维的附加值，制备的皮芯型再生聚酯短纤维具有质量稳定，品质优良的特点。可用于生产非织造布、植绒、复合材料等行业中。具体实施例方式实施例1 1、再生低熔点聚酯的制备:再生原料与甲醇的投料质量比为1:6 ;再生原料与醋酸锌的质量比为100:0.5 ;以上原料通过甲醇醇解后聚合制备再生低熔点聚酯:降解温度为190°C，压力为2.5Mpa，反应时间为3h，等压力回到大气压时反应结束，将反应物过滤，得到的液体旋转蒸发，分别蒸去甲醇与乙二醇，得到的固体物溶于热乙醇中过滤，所得液体蒸去乙醇得到对苯二甲酸二甲酯(DMT)。对苯二甲酸二甲酯(DMT)与间苯二甲酸(IPA)的投料摩尔比为3:1 ;对苯二甲酸二甲酯(DMT)与新戊二醇(NPG)的投料摩尔比为7:1 ;对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇的摩尔比为1:2 ;醇(乙二醇与新戊二醇(NPG)的总和)酸的摩尔比例为1.5:1 ;催化剂三氧化二锑(Sb203)与醋酸钴(Co (Ac) 2)为反应体系中酸总量的300ppm,再加入加入重量为0.01% (相对酸成份)的稳定剂磷酸三甲酯(TMP)。酯化反应在氮气加压下进行，温度为220°C，压力为0.15MPa，反应时间2.2h ;缩聚反应温度为275°C，真空度为90Pa，反应时间3.5h。得到的低熔点聚酯的熔点为110°C，端羧基含量为25mmol/kg，特性粘度为0.69dL/g。2、再生聚酯的制备:采用瓶片料经过清洗、转鼓干燥、多级过滤、液相增粘的工艺流程。其中，转鼓干燥温度为130°C，干燥时间为8h。液相增粘的步骤如下:1)经螺杆熔融后的温度在270°C特性粘度为0.55dl/g的熔体经熔体输送泵送至真空分离塔，熔体在真空度为lOOpa，温度为280°C，条件下停留30min之后特性粘度可达到0.68dl/g ;2)之后熔体进入二级调质调粘装置，二级调质调粘装置内的熔体温度和真空度与真空分离塔相同，在旋转推进器的作用下熔体不断前进，熔体粘度不断增加，推进器的旋转速度为5r/min，停留时间20min，最终熔体特性粘度在0.79dl/g。再生聚酯的熔点为264°C，端本文档来自技高网...
【技术保护点】
水解降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于：低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得：a.再生原料；b.水；c.醋酸锌、醋酸钾、醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种；d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种；e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种；f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴；g.稳定剂磷酸三甲酯；具体方法如下：1）将a、b与c投料后混合，a与b的投料质量比为1：1～5，a与c的质量比为100:0.5～1；反应温度为190～280℃，压力为3.0～6.0Mpa，反应时间为2～5h，反应结束等压力回到大气压时，将反应物过滤，所得液体旋转蒸发得到乙二醇，再将过滤固体物溶于DMF中过滤，所得液体重结晶得到对苯二甲酸；2）对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应在氮气加压下进行，对苯二甲酸与d的投料摩尔比为2～5:1；对苯二甲酸与e的投料摩尔比为3～19:1；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：20:80～80:20；醇酸的摩尔比例为1.4～1.6:1；f与g的投料为酸的200～600ppm；所述的醇为乙二醇与e的总和，所述的酸为对苯二甲酸与d的总和；酯化反应的温度为180~250℃，压力为0.05MPa～0.4MPa，反应时间1.5～3h；缩聚反应温度为250～285℃，真空度为30～200Pa，反应时间2.5～5h。...
【技术特征摘要】
1.水解降解生产皮芯型聚酯用低熔点再生聚酯的方法，其特征在于:低熔点再生聚酯为以下原料通过降解和缩聚反应而制得: a.再生原料； b.水； c.醋酸锌、醋酸钾、 醋酸锰、醋酸镁、醋酸铅、氯化钴、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和丁二基月桂酸锡中的一种或多种； d.间苯二甲酸，己二酸和癸二酸中的一种或多种； e.新戊二醇，己二醇，丁二醇和聚乙二醇中的一种或多种； f.催化剂三氧化二锑和醋酸钴； g.稳定剂磷酸三甲酯； 具体方法如下: 1)将a、b与c投料后混合，a与b的投料质量比为1:1 5，a与c的质量比为100:0.5 I ;反应温度为190 280°C，压力为3.0 6.0Mpa,反应时间为2 5h，反应结束等压力回到大气压时，将反应物过滤，所得液体旋转蒸发得到乙二醇，再将过滤固体物溶于DMF中过滤，所得液体重结晶得到对苯二甲酸； 2)对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应在氮气加压下进行，对苯二甲酸与d的投料摩尔比为2 5:1 ;对苯二甲酸与e的投料摩尔比为3 19:1 ;对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为:20:80 80:20 ;醇酸的摩尔...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱军，王方河，唐世君，邢喜全，秦丹，马哲峰，杜芳，王秀华，
申请(专利权)人：宁波大发化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：
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