以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法；包括如下步骤：将聚合单体、光引发剂和稳定分散剂加入到反应釜中，通入二氧化碳气体排空后，将液态二氧化碳注入，待反应釜的温度和压力恒定后，用引发光源往反应釜内照射，在-20～30℃，20～70bar压力的条件下反应0.5～5h；反应结束后，回复至室温，用液态二氧化碳洗涤沉淀到反应釜底部的聚合物，除去残留聚合单体，即得。本发明专利技术在以二氧化碳为介质的分散聚合中引入光引发技术，大幅降低了二氧化碳体系的压力，并缩短了聚合反应的时间，从而显著降低高压反应设备的造价并提高生产效率；制得的微球具有良好的疏水性和低表面能，在涂料应用中能有效地富集在涂层表面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚合物微球的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
聚合物微球是指直径在纳米级至微米级，几何形状为球形或近似球形的高分子材料或高分子复合材料。聚合物微球因其特殊的尺寸和结构长期以来在电子信息、生物医药技术和涂料等领域具有特殊而重要的应用。聚合物微球可通过乳液聚合、沉淀聚合和分散聚合等聚合手段合成得到。这些聚合过程都需要在反应介质(例如醇类、醚类等有机溶剂)中进行。二氧化碳流体是一种绿色溶剂，它具有无毒、环境友好、不易燃、廉价易得和可循环利用等优点。以二氧化碳流体替代传统的有机溶剂作为合成聚合物的反应介质，可以大大减少挥发性有机化合物(volatileorganic compounds, V·0C)的排放。作为聚合物微球制备的反应介质是二氧化碳流体一个重要的应用，这方面的研究已取得了许多重要的进展。但是，传统的聚合反应需要在加热条件下(例如50°C以上)进行，反应温度高于二氧化碳的临界温度(31.3°C)，因而，二氧化碳必须处于超临界状态，相应地，反应压力通常需要较高O 200bar)，所带来的昂贵设备成本和缓慢的反应过程制约了二氧化碳流体在微球制备上的实际应用。专利技术内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、将聚合单体、光引发剂和稳定分散剂加入到反应釜中，通入二氧化碳气体排除反应釜中的空气；将液态二氧化碳注入反应釜中，待反应釜的温度和压力恒定后，用引发光源往反应釜内照射，在温度为?20～30℃，压力为20～70bar的条件下光引发反应0.5～5h；B、反应结束后，待反应釜温度回复至室温，用液态二氧化碳洗涤沉淀物，即得所述聚合物微球。

【技术特征摘要】
1.一种以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: A、将聚合单体、光引发剂和稳定分散剂加入到反应釜中，通入二氧化碳气体排除反应釜中的空气；将液态二氧化碳注入反应釜中，待反应釜的温度和压力恒定后，用引发光源往反应釜内照射，在温度为-20 30°C，压力为20 70bar的条件下光引发反应0.5 5h ; B、反应结束后，待反应釜温度回复至室温，用液态二氧化碳洗涤沉淀物，即得所述聚合物微球。2.根据权利要求1所述的以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述聚合单体占聚合单体和液态二氧化碳总体积的浓度为0.02 2g/ml，所述光引发剂、稳定分散剂与聚合单体重量比为(0.3 10): (I 20):100。3.根据权利要求2所述的以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，所述聚合单体占聚合单体和液态二氧化碳总体积的浓度为0.05 2g/ml，所述光引发齐U、稳定分散剂与聚合单体重量比为(I 3): (5 15):100。4.根据权利要求1所述的以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述聚合单体为乙烯基单体、丙烯酸酯单体或甲基丙烯酸酯单体。5.根据权利要求4所述的以液态二氧化碳为介质的聚合物微球的制备方法，其特征在于，所述乙烯基单体为乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二辛酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或丙烯腈；所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯 酸异丁酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸-2-羟丙酯；所述甲基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：虞明东，袁慧雅，
申请(专利权)人：上海维凯化学品有限公司，上海乘鹰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：