光引发溶液聚合的实验仪器制造技术

技术编号:8796682 阅读:335 留言:0更新日期:2013-06-13 03:11
本发明专利技术公开了一种光引发溶液聚合的实验仪器。它包括机箱;其特征在于:所述机箱内设有若干个窄波紫外灯和聚合反应容器;所述机箱的底部设有滑动支撑架Ⅰ,所述若干个窄波紫外灯竖直设置在所述滑动支撑架Ⅰ上;沿若干个窄波紫外灯移动的方向上设置所述聚合反应容器,且所述若干个窄波紫外灯与所述聚合反应容器之间设有间距;所述聚合反应容器可绕其轴心进行转动;所述聚合反应容器的两侧设有滑动支撑架Ⅱ,所述滑动支撑架Ⅱ上设有狭缝调节装置且可沿所述滑动支撑架Ⅱ移动;在所述窄波紫外灯移动的方向上设有光强传感器Ⅰ和光强传感器Ⅱ。本发明专利技术可通过狭缝透射调节装置调节狭缝宽度或遮蔽时间,控制紫外灯源的使用组合数,以及光源与反应装置的距离调节的方式调控聚合体系接收的光辐射能量,实现了多种控制方式控制初级活性自由基生成速率的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光引发溶液聚合的实验仪器,属于高聚物的光聚合合成

技术介绍
水溶性超高分子量聚合物(分子量大于IO7)主要是指聚丙烯酰胺(PAM)类聚合物,是由丙烯酰胺均聚或与其它单体共聚而成,高分子量聚丙烯酰胺主要用作絮凝剂和增稠剂(《水溶性聚合物》严瑞瑄、陈振兴等,化学工业出版社,1988)。水溶性超高分子量聚合物的合成是一个自由基聚合或自由基共聚的过程,按照所提供能源的不同可以分为热引发聚合和光引发聚合。在热引发聚合反应过程中,热引发剂吸收热量生成初级活性自由基引发聚合反应,热引发剂一旦加入聚合体系,随着聚合反应的进行聚合热会不断的积累,导致热引发剂分解出现自加速现象,聚合体系中自由基浓度不易控制。在聚合中期,自加速现象明显,聚合体系自由基浓度和体系温度高,自由基相互作用而终止的概率增加,这是热引发聚合难以提高聚合物分子量的主要原因,同时自由基浓度变化幅度大,合成聚合物分子量分布较宽。相对于热引发聚合反应,光引发聚合反应是由光引发剂吸收光子分解而产生初级活性自由基,引发聚合反应。因此,就聚合过程的链式反应而言光引发聚合反应只有在链引发阶段需要吸收光辐射能量,并且,光引发剂对热不敏感,引发作用与温度无关(《高分子光化学原理及应用》李善君、纪才圭等,复旦大 学出版社,2003)。所以控制聚合体系接收的光辐射能量就能实现对聚合体系中初级活性自由基的生成速率或生成量的控制。为实现对聚合体系接收到的光辐射能量的控制,必须选择合适的实验仪器:待聚合溶液接受光照强度可测量,光照强度可通过一种或多种方式调节控制,相同位置待聚合溶液接受光照均匀,聚合体系局部受到光照强度可变化并且有一定规律性。目前,光化作用仪器分为光化学仪器和光聚合仪器,其中光化学仪器依据光源辐射方式的不同可分为侧面光照光化学仪器、内置式光照光化学仪器和顶置式光照光化学仪器。光聚合仪器集中应用于合成材料,依据待聚合材料接收到光照强度调节方式的不同,可以分为光照强度不可调节(或不连续调节)的光聚合仪器和可连续调节光照强度的光聚合仪器。基于自由基有效浓度调控水溶性超高分子量聚合物分子量的光聚合合成实验仪器尚未见有报导。侧面光照又分为内腔光源光照和外部光源光照,专利申请CN 102056848A公开了一种光化学反应器,其反应容器使用套管式结构,光源安置在反应容器的内腔中,这就限制了其对待反应液接收到辐射能量的调控,另外,套管式反应容器不利于光聚合实验产物的取出。专利申请CN 101947426A公开了一种多试管搅拌-旋转式光化学反应装置,其试管由磁子对试管内进行搅拌,多个试管围绕光源旋转,光源经滤光后照射到旋转状态下的试管。该装置保证了反应溶液浓度的均匀性及各试管之间接受光照的均匀性,通过滤光处理使待反应液接收到较窄波长范围的光子,但是,该装置同样面临不能通过距离调节光照强度的制约,使用长度和内径之比较大的试管作为反应容器也不利于光聚合实验产物的取出。专利申请CN 2675243Y公开了一种内置式光化学反应器,其使用光纤将光线直接引入反应液中。虽然该反应器避免了光辐射能量的损失,提高了光照效率,但是,由于光纤介入到反应液中,光纤的外包层有可能对部分反应液有一定的化学作用,有一定的局限性,同时光纤介入到反应液中,其介入的位置变动性大,不易准确控制,而这恰恰是控制局部自由基浓度的重要因素。专利申请CN10172968A公开了一种点光源光化学集成反应器,其特点是使用顶置光源直接照射反应溶液,可减少盛放反应液的器皿对光辐射能量的吸收。顶置式光源设计对反应容器的要求较低,受到初步研究光化作用的实验工作者的亲睐。但是,受到溶液接收光照均匀性和溶液厚度的影响,顶置式光照不利于对溶液局部自由基浓度的控制。专利申请CN 2689411Y公开了一种生产电线电缆用紫外光交联设备,其紫外光照箱由若干个无极灯模块单元沿待交联电缆中心轴线方向依次排列并在距中心轴线一定距离的空间圆周上均匀分布组合组成。虽然设备实现了电缆绝缘层同一厚度的均匀交联,但是,该设备无极灯模块单元的位置是不可移动的,这就限制了该设备对光辐射能量的控制,不能连续调控光辐射能量。专利申请EP 0933801公开了一种聚合灯,其具有用于测量光源与待聚合材料之间的距离的装置、以及根据所述距离调整光源的照射功率或时间的灯控制单元。虽然聚合灯表现出考虑了以聚合参数的变化来控制光源的优点,但它并不能确保获得良好的聚合。测量光源与待聚合材料之间的距离不足以确保对聚合的精确控制,特别是对聚合体系微观部分的控制。光引发聚合体系包含光引发剂,光引发剂的激活特别取决于接收到的指定波长的光子数量。但是,测量距离并不能揭示应用于材料的焦平面的角度或形状,而材料接收到的光辐射能量取决于这些参数,所以,凭借光源与待聚合材料之间的测量距离不足以表示材料接收到的光辐射能量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种光引发溶液聚合的实验仪器,使聚合体系微分单元接收到的光辐射能量可测量、可计算,并以此为函数控制光引发聚合体系中初级活性自由基的生成速率,使光聚合体系中自由基浓度能保持在一个动态的稳定浓度。本专利技术能适用于普通光引发剂的水溶液聚合,可控制分子量和分子量分布。本专利技术所提供的一种光引发溶液聚合的实验仪器,它包括机箱;所述机箱内设有若干个窄波紫外灯和聚合反应 容器;所述机箱的底部设有滑动支撑架I,所述若干个窄波紫外灯竖直设置在所述滑动支撑架I上,且可沿所述滑动支撑架I移动;沿所述若干个窄波紫外灯移动的方向上设置所述聚合反应容器,且所述若干个窄波紫外灯与所述聚合反应容器之间设有间距;所述聚合反应容器可绕其轴心进行转动;所述聚合反应容器的两侧设有滑动支撑架II,所述滑动支撑架II上设有狭缝调节装置且可沿所述滑动支撑架II移动,所述狭缝调节装置与所述窄波紫外灯移动的方向垂直设置;所述狭缝调节装置上设有2个遮光板,所述遮光板可沿所述狭缝调节装置移动;在所述窄波紫外灯移动的方向上设有光强传感器I和光强传感器II,且分别设置在所述聚合反应容器的两侧,所述光强传感器I设置在靠近所述窄波紫外灯端,所述光强传感器II设置在远离所述窄波紫外灯端,且所述光强传感器I和所述光强传感器II分别位于所述聚合反应容器的底部所处平面的下部和上部。上述的实验仪器中,所述滑动支撑架I包括相连接的滑杆和螺旋杆,所述若干个窄波紫外灯设置在所述滑杆上,所述螺旋杆与电动机I相连接,当所述电动机I工作时带动所述螺旋杆旋转使所述窄波紫外灯移动来控制光源与所述聚合反应容器之间的距离。上述的实验仪器中,所述滑动支撑架II与所述狭缝调节装置通过滑动调节器相连接,所述滑动支撑架II与所述滑动调节器之间为啮合配合,当旋转所述滑动调节器时带动所述狭缝调节装置移动。上述的实验仪器中,所述若干个窄波紫外灯固定于灯座支架上,所述灯座支架固定于所述滑杆上。上述的实验仪器中,所述狭缝调节装置上设有螺旋测微器,所述遮光板在所述螺旋测微器的调节下移动。上述的实验仪器中,所述聚合反应容器设于一转盘上,所述转盘与电动机II相连接,以所述电动机II的转动带动所述转盘上的所述聚合反应容器的转动。上述的实验仪器中,所述转盘由铁、钴或镍制成,如钢材;所述聚合反应容器的底盘由磁性材料制成,进而通过磁性效应,所述聚本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种光引发溶液聚合的实验仪器,它包括机箱;其特征在于:所述机箱内设有若干个窄波紫外灯和聚合反应容器;所述机箱的底部设有滑动支撑架Ⅰ,所述若干个窄波紫外灯竖直设置在所述滑动支撑架Ⅰ上,且可沿所述滑动支撑架Ⅰ移动;沿所述若干个窄波紫外灯移动的方向上设置所述聚合反应容器,且所述若干个窄波紫外灯与所述聚合反应容器之间设有间距;所述聚合反应容器可绕其轴心进行转动;所述聚合反应容器的两侧设有滑动支撑架Ⅱ,所述滑动支撑架Ⅱ上设有狭缝调节装置且可沿所述滑动支撑架Ⅱ移动,所述狭缝调节装置与所述窄波紫外灯移动的方向垂直设置;所述狭缝调节装置上设有2个遮光板,所述遮光板可沿所述狭缝调节装置移动;在所述窄波紫外灯移动的方向上设有光强传感器Ⅰ和光强传感器Ⅱ,且分别设置在所述聚合反应容器的两侧,所述光强传感器Ⅰ设置在靠近所述窄波紫外灯端,所述光强传感器Ⅱ设置在远离所述窄波紫外灯端,且所述光强传感器Ⅰ和所述光强传感器Ⅱ分别位于所述聚合反应容器的底部所处平面的下部和上部。

【技术特征摘要】
1.一种光引发溶液聚合的实验仪器,它包括机箱;其特征在于:所述机箱内设有若干个窄波紫外灯和聚合反应容器; 所述机箱的底部设有滑动支撑架I,所述若干个窄波紫外灯竖直设置在所述滑动支撑架I上,且可沿所述滑动支撑架I移动; 沿所述若干个窄波紫外灯移动的方向上设置所述聚合反应容器,且所述若干个窄波紫外灯与所述聚合反应容器之间设有间距;所述聚合反应容器可绕其轴心进行转动; 所述聚合反应容器的两侧设有滑动支撑架II,所述滑动支撑架II上设有狭缝调节装置且可沿所述滑动支撑架II移动,所述狭缝调节装置与所述窄波紫外灯移动的方向垂直设置;所述狭缝调节装置上设有2个遮光板,所述遮光板可沿所述狭缝调节装置移动; 在所述窄波紫外灯移动的方向上设有光强传感器I和光强传感器II,且分别设置在所述聚合反应容器的两侧,所述光强传感器I设置在靠近所述窄波紫外灯端,所述光强传感器II设置在远离所述窄波紫外灯端,且所述光强传感器I和所述光强传感器II分别位于所述聚合反应容器的底部所处平面的下部和上部。2.根据权利要求1所述的实验仪器,其特征在于:所述滑动支撑架I包括相连接的滑杆和螺旋杆,所述若干个窄波紫外灯设置在所述滑杆上,所述螺旋杆与电动机I相连接; 所述滑动支撑架II与所述狭缝调节装置通过滑动调节器相连接,所述滑动支撑架II与所述滑动调节器之间为啮合配合。3.根据权利要求2所述的实验仪器,其特征在于:所述若干个窄波紫外灯固定于灯座支...

【专利技术属性】
技术研发人员:冯茹森孙建辉胡俊郭拥军张健朱玥珺吕鑫梁守成
申请(专利权)人:中国海洋石油总公司中海油研究总院西南石油大学
类型:发明
国别省市:

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