制备5-氟-1-烷基-3-氟烷基-1H-吡唑-4-酰氯和酰氟的方法技术

本发明专利技术涉及制备5-氟-1-烷基-3-氟烷基-1H-吡唑-4-酰卤的新方法，以及该方法中产生的中间体5-氯-1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯和5-氟-1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备5-氟-1 -院基-3-氟院基-1 H-卩比唑-4-酰氯和酰氟的方法
本专利技术涉及制备5-氟-1-烧基-3-氟烧基-1H-卩比唑-4-酰齒的新方法以及该方法中产生的中间体，5-氯-1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯和5-氟-1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯。5-氟-1-烷基-3-氟烷基-1H-吡唑-4-酰卤是植物保护剂合成中的重要中间体(参见,例如至今尚未公开的欧洲专利申请N0.09356038和WO 2007/087906)。如WO 1992/012970中已经描述的，通常将羧酸与氯化剂反应制备吡唑酰氯。该方法一个优点的依据是基本的羧酸容易获得，因而可以工业规模实施。在制备取代的吡唑酰氯中不具备这一条件，因为相应的取代的羧酸不容易得到。另一种方法描述于尚未公开的欧洲专利申请N0.09176426中，其从吡唑基甲醛开始通过多步骤合成得到酰氯。已知用氣交换氣的方法(Halex法)，特别是对于5_氣_1，3_ 二烧基-1H-批唑-4-酰氯(参见例如WO 2007/031212和EP-A O 776 889)。在这方面，酰氯被转化为酰氟，从而加速了氟化反应。然而，如果活性基团为醛(CHO)而不是酰氯(COCl)或酰氟(COF)，那么与氟化钾发生的反应仅得到很低的收率。例如，通过1，3- 二甲基-5-氯吡唑-4-甲醛与氟化钾反应得到的5-氟-1，3- 二甲基-1H-吡唑-4-甲醛收率仅为24% (EP-A 0776 889)。收率较差的可能原因也是吡唑醛类的低热稳定性(参见EP-Al 364 946)。因此,本专利技术的目的是提供用于制备5_氟-1-烧基-3-氟烧基-1H-卩比唑-4-酰卤的路线，该路线没有现有技术中描述的不足。本专利技术的目的通过制备式⑴的5-氟-1-烷基-3-氟烷基-1H-吡唑-4-酰卤的方法业已实现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.04.23 EP 10160885.9;2010.04.23 US 61/327,2691.制备式⑴的5-氟-1-焼基-3-氟焼基-1H-批唑-4-酰齒的方法，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化步骤(2a)或(2b-1i)在相转移催化剂的存在下进行。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂选自季铵盐或鱗盐化合物或酰胺基鱗盐。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂选自四甲基氯化铵或四甲基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基苄基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化鱗、四丁基溴化鱗、四苯基氯化鱗、四苯基溴化鱗、四(二...

【专利技术属性】
技术研发人员：载尔基·潘森沃克，诺波特·路易，史蒂夫尼·伽利，
申请(专利权)人：拜耳知识产权股份有限公司，
类型：
国别省市：