本发明专利技术提供一种显示出高选择率、生产效率优异的新的氟烷基碘的混合物的制造方法。具体而言，本发明专利技术的制造方法通过调聚反应制造式(I)Rf(CF2CF2)nI所示的、上述聚合度n为m(m表示2以上的整数)以上的氟烷基碘的混合物，该制造方法的特征在于，包括：(1)在存在有金属催化剂的第一反应器内，使式(II)RfI所示的氟烷基碘与四氟乙烯反应，由此得到含有上述式(I)所示的、聚合度n为1以上的氟烷基碘的混合物的第一反应混合物的工序1；(2)将从上述第一反应器排出的上述第一反应混合物分离为含有式(I)所示的、聚合度n为(m－2)以下的氟烷基碘或其混合物、上述式(II)所示的氟烷基碘和四氟乙烯的第一馏分，含有式(I)所示的、聚合度n为(m－1)的氟烷基碘的第二馏分，和含有式(I)所示的、聚合度n为m以上的氟烷基碘的混合物的第三馏分的工序2；和(3)将上述第二馏分移至存在有金属催化剂的第二反应器，通过使其在该第二反应器内与四氟乙烯反应，由此得到含有式(I)所示的、聚合度n为m以上的氟烷基碘的混合物的第二反应混合物的工序3。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。
技术介绍
-直以来，已知通过调聚反应来制造氟烷基碘的制造方法。 这样的调聚反应可以通过在反应器内使作为调聚体的1-碘全氟乙烷（C2F 5I)与作 为主链物的四氟乙烯连续反应来进行。 例如，在专利文献1中公开了一种方法，在存在有催化剂的反应装置内，使作为调 聚体的式&_1(式中，R f是碳原子数为1?6的氟烷基）与作为主链物的四氟乙烯进行调 聚反应，由此制造 Rf-(CF2CF2)n-I (式中，Rf是碳原子数为1?6的氟烷基，η为1?4的整 数）所示的氟烷基碘。 虽然上述方法也是优异的方法，但在生成的氟烷基碘的选择率方面尚有改善的余 地。即，上述的调聚反应是连续反应，因此，在反应器中进行1-碘全氟乙烷（C2F5I)与四氟乙 烯的反应的同时，也进行上述式的η为1以上的调聚体与四氟乙烯的反应。在此，上述1-碘 全氟乙烷（C2F 5I)与四氟乙烯的反应的反应速度慢，因而为决速步骤。因此，在使1-碘全氟 乙烷（C2F 5I)与四氟乙烯反应生成1-碘全氟丁烷（C4F9I)的过程中，生成的1-碘全氟丁烷 (C 4F9I)与反应器内的四氟乙烯反应，相继地发生连续反应，例如在目的氟烷基碘为1-碘全 氟己烷（C 6F13I)的情况下，也生成大量碳原子数比1-碘全氟己烷（C6F13I)多的氟烷基碘，存 在目的氟烷基碘的选择率降低的问题。 另一方面，为了解决这样的问题，提出了一种制造方法，使1-碘全氟乙烷（C2F 5I) 与四氟乙烯在第一反应器内反应，从得到的反应液分离1-碘全氟丁烷（c4f9i)并移至第二 反应器，在其中添加四氟乙烯，在第二反应器中进行得到1-碘全氟丁烷（C 4F9I)以上的碳原 子数的氟烷基碘的反应（例如参照专利文献2)。 虽然上述方法也是优异的方法，但为了使该反应进行，需要使用过氧化物作为催 化剂，因此，生成R f-(CF2CF2)n-H(式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基中的任一种，η 为表示聚合度的整数）所示的副产物，需要将该副产物从反应体系除去的工序，存在生产 效率降低的问题。 因此，寻求能够以高选择率生成期望的氟烷基碘、并且生产效率优异的新的氟烷 基碘的混合物的制造方法。 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :国际公开第2002/036530号 专利文献2 :国际公开第2002/062735号
技术实现思路
专利技术所要解决的课题 本专利技术的目的在于提供一种能够以高选择率制造目的氟烷基碘、并且生产效率优 异的新的。 用于解决课题的技术方案 为了实现上述目的，本专利技术的专利技术人进行了潜心研究，结果发现，通过利用包括以 下工序的制造方法制造氟烷基碘的混合物，能够实现上述目的，从而完成了本专利技术： (1)工序1，在存在有金属催化剂的第一反应器内，使下述式（II)所示的氟烷基碘 与四氟乙烯反应，得到第一反应混合物， RfI (II) 式中，&表示碳原子数为1?10的氟烷基； (2)工序2,将从上述第一反应器排出的上述第一反应混合物分离为第一馏分、第 二馏分和第三馏分， 上述第一馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 2)以下的氟烷基碘或其混合 物、上述式（II)所示的氟烷基碘和四氟乙烯， 上述第二馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 1)的氟烷基碘， 上述第三馏分含有式（I)所示的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物； (3)工序3,将上述第二馏分移至存在有金属催化剂的第二反应器中，使其在该第 二反应器内与四氟乙烯反应。 即，本专利技术涉及下述的通过调聚反应制造。 1. -种，在存在有金属催化剂的反应器内，通过调 聚反应制造下述式（I)所示的、聚合度η为m(m表示2以上的整数）以上的氟烷基碘的混 合物， Rf(CF2CF2)nI ⑴ (式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基，η为表示聚合度的整数）， 上述制造方法的特征在于，包括： (1)工序1，在存在有金属催化剂的第一反应器内，通过使下述式（II)所示的氟烷 基碘与四氟乙烯反应，得到第一反应混合物，上述第一反应混合物含有上述式（I)所示的、 聚合度η为1以上的氟烷基碘的混合物， RfI (II) (式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基）； (2)工序2,将从上述第一反应器排出的上述第一反应混合物分离为第一馏分、第 二馏分和第三馏分， 上述第一馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 2)以下的氟烷基碘或其混合 物、上述式（II)所示的氟烷基碘和四氟乙烯， 上述第二馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 1)的氟烷基碘， 上述第三馏分含有式（I)所示的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物；和 (3)工序3,将上述第二馏分移至存在有金属催化剂的第二反应器中，通过使其在 该第二反应器内与四氟乙烯反应，得到第二反应混合物，上述第二反应混合物含有式（I) 所示的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物。 2.如上述项1所述的制造方法，制造上述式⑴中的Rf为C2F 5、n为2以上的氟烷 基鹏的混合物。 3.如上述项1或2所述的制造方法，上述工序1还包括通过将上述工序2中分离 得到的第一馏分返回至上述第一反应器，供给上述式（I)所示的、聚合度η为（m - 2)以下 的1种或多种的氟烷基碘和四氟乙烯，使该1种或多种的氟烷基碘与四氟乙烯反应的步骤。 4.如上述项1?3中任一项所述的制造方法，还包括工序4,将上述工序3中得到 的上述第二反应混合物分离为第四馏分、第五馏分和第六馏分， 上述第四馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 1)以下的氟烷基碘或其混合 物和四氟乙烯， 上述第五馏分含有式（I)所示的、聚合度η为m的氟烷基碘， 上述第六馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m+1)以上的氟烷基碘的混合物。 5.如上述项4所述的制造方法，通过将上述工序2中分离得到的第三馏分与上述 第二反应混合物一同供给到上述工序4,向上述工序4供给上述式（I)所示的、聚合度η为 m以上的氣烧基鹏的混合物。 6.如上述项4所述的制造方法，将通过对上述第二馏分进行上述工序3和上述工 序4、得到作为下一阶段的馏分的上述第五馏分的循环作为1个循环，通过对该循环中得到 的下一阶段的馏分进一步进行与上述工序3和上述工序4相同的工序，反复进行该循环p 次（P表示1以上的整数）。 7.如上述项1?6中任一项所述的制造方法，上述金属催化剂为选自铜、锌、镁、 钒、铼、铑、钌、钼、银和在这些金属中添加有少量过渡金属的物质中的至少1种。 下面，对本专利技术的制造方法进行详细说明。 本专利技术的制造方法是在存在有金属催化剂的反应器内，通过调聚反应制造下述式 (I)所示的、聚合度η为m(m表示2以上的整数）以上的， Rf(CF2CF2)nI ⑴ (式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基，η为表示聚合度的整数）， 上述制造方法的特征在于，包括： (1)工序1，在第一反应器内，通过使下述式（II)所示的氟烷基碘与四氟乙烯反 应，得到第一反本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氟烷基碘的混合物的制造方法，在存在有金属催化剂的反应器内，通过调聚反应制造下述式(I)所示的、聚合度n为m以上的氟烷基碘的混合物，Rf(CF2CF2)nI (I)式中，Rf表示碳原子数为1～10的氟烷基，n为表示聚合度的整数，所述m表示2以上的整数，所述制造方法的特征在于，包括：(1)工序1，在存在有金属催化剂的第一反应器内，通过使下述式(II)所示的氟烷基碘与四氟乙烯反应，得到第一反应混合物，所述第一反应混合物含有所述式(I)所示的、聚合度n为1以上的氟烷基碘的混合物，RfI (II)式中，Rf表示碳原子数为1～10的氟烷基；(2)工序2，将从所述第一反应器排出的所述第一反应混合物分离为第一馏分、第二馏分和第三馏分，所述第一馏分含有式(I)所示的、聚合度n为(m－2)以下的氟烷基碘或其混合物、所述式(II)所示的氟烷基碘和四氟乙烯，所述第二馏分含有式(I)所示的、聚合度n为(m－1)的氟烷基碘，所述第三馏分含有式(I)所示的、聚合度n为m以上的氟烷基碘的混合物；(3)工序3，将所述第二馏分移至存在有金属催化剂的第二反应器中，通过使其在该第二反应器内与四氟乙烯反应，得到第二反应混合物，所述第二反应混合物含有式(I)所示的、聚合度n为m以上的氟烷基碘的混合物。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.19 JP 2012-0958481. 一种氟烷基碘的混合物的制造方法，在存在有金属催化剂的反应器内，通过调聚反 应制造下述式（I)所示的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物， Rf(CF2CF2)nI (I) 式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基，η为表示聚合度的整数， 所述m表示2以上的整数， 所述制造方法的特征在于，包括： (1) 工序1，在存在有金属催化剂的第一反应器内，通过使下述式（II)所示的氟烷基碘 与四氟乙烯反应，得到第一反应混合物，所述第一反应混合物含有所述式（I)所示的、聚合 度η为1以上的氟烷基碘的混合物， RfI (II) 式中，Rf表示碳原子数为1?10的氟烷基； (2) 工序2,将从所述第一反应器排出的所述第一反应混合物分离为第一馏分、第二馏 分和第三馏分， 所述第一馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 2)以下的氟烷基碘或其混合物、所 述式（Π )所示的氟烷基碘和四氟乙烯， 所述第二馏分含有式（I)所示的、聚合度η为（m - 1)的氟烷基碘， 所述第三馏分含有式（I)所示的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物； (3) 工序3,将所述第二馏分移至存在有金属催化剂的第二反应器中，通过使其在该第 二反应器内与四氟乙烯反应，得到第二反应混合物，所述第二反应混合物含有式（I)所示 的、聚合度η为m以上的氟烷基碘的混合物。2. 如权利要求1所述的制造方法，其特征在于： 制造所述式（I)中的Rf...
【专利技术属性】
技术研发人员：平坂岳臣，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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