本发明专利技术提供一种氧化镁膨胀剂中有效MgO含量的测试方法。所述方法是使氧化镁膨胀剂样品在pH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，检测所述氧化镁膨胀剂样品中氧化镁的含量，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。本发明专利技术一方面可以排除氧化镁膨胀剂中未分解的菱镁矿中的镁元素和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的镁元素影响，又可以有效排除氧化镁膨胀剂中CaO的影响，确保所测的MgO含量为能与水反应的有效MgO含量；使所测结果能更真实地反映出氧化镁膨胀剂在水泥混凝土水化环境下的反应能力，与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中的膨胀性能密切相关。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及建筑材料测试
，具体涉及一种氧化镁膨胀剂中有效MgO含量的测试方法。
技术介绍
混凝土浇筑后，由于水泥水化产生大量的水化热，使混凝土温度升高，产生体积热膨胀。待达到最高温度以后，随着热量向外部环境的散发，温度将由最高值降至一个稳定或准稳定值，将产生温度收缩应力，当收缩应力超过混凝土的极限抗拉强度，就将导致混凝土开裂。在水利水电工程建设中，大体积混凝土温度收缩裂缝是影响工程质量和耐久性的关键因素之一。我国科技人员利用氧化镁膨胀剂特有的延迟膨胀补偿大体积混凝土温降收缩，可有效控制混凝土的应变，防止大体积混凝土的温度开裂，并据此发展了拥有自主知识产权的“氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术”。迄今为止，氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术已经在我国三十几座水利工程中得到成功应用，其主要优点在于简化温控措施、加快施工进度缩短工期，节约工程投资，同时对混凝土的温度收缩具有明显的补偿效果，为减少大体积混凝土温度开裂风险发挥出重要作用。氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中产生膨胀的根本原因是MgO的水化，MgO与水反应生成Mg(OH)2时固相体积增大了 99.8% (补偿收缩混凝土裂渗控制技术及应用，中国建筑工业出版社，2010年)，从而引起水泥混凝土的体积膨胀。氧化镁膨胀剂中能参与水化反应的MgO的量越多，水化产物Mg(OH)2的生成量也越多，产生的膨胀越大，可见，氧化镁膨胀剂中能参与水化反应的MgO的量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能具有显著相关性。因此，氧化镁膨胀剂中的MgO含量是否标定准确会直接影响膨胀的预期效果。氧化镁膨胀剂的研究与应用在我国已经取得了丰富的研究成果，但还没有形成统一的产品质量控制标准。目前，氧化镁膨胀剂在生产应用过程中仍然采用国家能源部、水利水电规划设计总院1994年颁发的《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》中对氧化镁材料品质的物理化学控制指标的规定。为了控制氧化镁膨胀材料的品质，该试行稿规定了用于水利水电工程的氧化镁膨胀材料，其MgO含量不能低于90%。该试行稿规定的氧化镁膨胀材料中MgO含量的测试方法是通过无水碳酸钠烧结或氢氧化钠熔融，使氧化镁膨胀材料中镁元素全部转化为可溶于水或酸的Mg2+离子，经溶解、过滤、滴定出Mg2+含量后再计算出MgO含量。氧化镁膨胀材料是采用菱镁矿(MgCO3)煅烧分解制得，未分解的菱镁矿中同样存在镁元素，另外氧化镁膨胀材料在存储过程中容易受潮生成部分氢氧化镁，这部分反应生成的氢氧化镁中同样存在镁元素，采用试行稿中规定的实验方法无法排除氧化镁膨胀材料中未分解的菱镁矿中的镁元素和部分受潮生成的氢氧化镁中的镁元素的影响，使所测得的MgO含量既包含能参与水化反应的氧化镁的量，也包含未分解的菱镁矿中氧化镁的量和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的氧化镁的量，导致测得的MgO含量高于氧化镁膨胀材料中能参与水化反应的氧化镁的量。已有的研究表明，氧化镁膨胀剂之所以具有膨胀能是因为在MgCHH2O — Mg (OH) 2的过程中将自身具有的化学能转换成机械能，而未分解的菱镁矿(MgCO3)和已经部分吸潮所生成氢氧化镁不会与水反应，不具有膨胀性能，不能补偿大体积混凝土的温度收缩。因此，采用试行稿中规定的实验方法测得的MgO含量具有局限性，不能直观的反应出能参与水化反应产生膨胀效果的氧化镁的量。黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量，通过将轻烧氧化镁在20°C温度下与蒸馏水静止反应24h后，烘干测试固体含量的变化来确定被水化的活性氧化镁的百分含量。文献《轻烧氧化镁活性测试方法的研究》(化工矿物与加工，2005年第I期)介绍了将轻烧氧化镁与一定量的蒸馏水在100°C温度下水化2h、70°C温度下水化Ih以及60°C温度下水化2h三种水化方法来测定轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量。这些实验方法均采取将轻烧氧化镁与一定量蒸馏水在一定温度下反应一段时间后，烘干测试固体物含量变化的方法来测试轻烧氧化镁中能与水反应的活性氧化镁的量，可以排除轻烧氧化镁中未分解的菱镁矿中氧化镁的量和已经部分吸潮所生成氢氧化镁中的氧化镁的量，但是氧化镁膨胀剂中的MgO与蒸馏水发生的水化反应，与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中真实的水化环境下的MgO的水化反应有较大的区别，所测得的活性氧化镁含量不能直观表示氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中反应能力。因为蒸馏水的PH值一般为7.0左右，而水泥混凝土中孔溶液的pH值是碱性的。目前关于氧化镁的标准中，《水利水电工程轻烧氧化镁材料品质技术要求(试行)》用化学分析法测试轻烧氧化镁中MgO含量，这种测试方法因无法排除轻烧氧化镁中未分解的MgCO3和已受潮Mg (OH) 2等不具有水化反应能力的MgO的影响，所测得的MgO含量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能没有必然相关性；黑色冶金行业标准YB/T4019-2006中规定的水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量，虽然能排除轻烧氧化镁中未分解的MgCO3和已受潮Mg(OH)2等不具有水化反应能力的MgO的影响，但不能排除氧化镁膨胀剂中CaO杂质的影响，而且反应环境与氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中真实的水化环境有较大的区别，所测得的活性氧化镁含量与氧化镁膨胀剂的膨胀性能的相关性较差。在氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术应用过程中，氧化镁膨胀剂所产生的膨胀性能是影响应用效果的关键因素，鉴于氧化镁膨胀剂水化速度较慢，膨胀稳定期较长，采用物理测长法难以在短时间内测得其膨胀性能大小，在氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术应用过程中，氧化镁膨胀剂膨胀性能的大小与补偿收缩效果密切相关，如何准确快速的表征出氧化镁膨胀剂的膨胀特性，对氧化镁膨胀剂生产应用具有重大的指导意义。因此，找到一种适用于测试氧化镁膨胀剂中能产生膨胀的有效MgO含量的实验方法，通过有效MgO含量与膨胀性能的相关性，来间接快速反应氧化镁膨胀剂的膨胀性能，成为广大从事氧化镁微膨胀混凝土筑坝技术研究的科技人员的一种目标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对上述情况，提出一种在模拟水泥混凝土水化环境下，测试氧化镁膨胀剂中能产生水化膨胀的MgO含量的检测方法。本专利技术所述的氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法，是使氧化镁膨胀剂中的MgO与水反应后烘干称重，通过与水反应前后固体质量的变化来确定活性氧化镁的百分含量；所述方法是使氧化镁膨胀剂样品在PH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。氧化镁膨胀剂是在混凝土的孔和微孔中发挥其膨胀作用，而混凝土的孔中因其水化作用还存在孔溶液。因为混凝土的水化产物是水化硅酸钙(CSH)和氢氧化钙，CSH在水中的溶解度较低，而氢氧化钙在水中的溶解度相对较高，所以传统意义上认为混凝土的孔溶液是以氢氧化钙的饱和水溶液为主，氢氧化钙的饱和水溶液的pH值是12.3-12.4 ；混凝土所用的水泥熟料中往往含有少量的氧化钠和氧化钾，这二者水化后可产生强碱性的氢氧化钠和氢氧化钾，在混凝土水化结束后，氧化钾和氧化钠以可溶性硫酸盐的形式存在于混凝土的孔溶液中，又经混凝土压滤实验表明混凝土的孔溶液中的离子以K+、Na+、OH为主，Ca2+的含量很小，通过在混凝土的压滤实验中检测其主要离子浓度证明:混凝土刚凝固时其孔溶液的PH值在13左右。所述压滤实验为将水泥本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法，是使氧化镁膨胀剂中的MgO与水反应后烘干称重，通过与水反应前后氧化镁膨胀剂固体质量的变化来确定活性氧化镁的百分含量；其特征在于：氧化镁膨胀剂样品在pH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。
【技术特征摘要】
1.一种氧化镁膨胀剂中MgO含量的测试方法，是使氧化镁膨胀剂中的MgO与水反应后烘干称重，通过与水反应前后氧化镁膨胀剂固体质量的变化来确定活性氧化镁的百分含量；其特征在于:氧化镁膨胀剂样品在PH值为13.0的缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液为氢氧化钠水溶液。2.根据权利要求1所述的氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法，其特征是在于:具体包括以下工艺步骤: (1).样品的预处理:取氧化镁膨胀剂样品过0.08mm的标准筛，放置在150°C烘干2h，置于干燥器中冷至室温^NaOH溶解、稀释、标定，配制出pH值为13.0的缓冲溶液；取反应容器、表面皿以及瓷坩埚放置在150°C烘干2h，置于干燥器中冷至室温； (2).称取预处理后的氧化镁膨胀...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘加平，张守治，田倩，闫战彪，王申进，陆安群，
申请(专利权)人：江苏博特新材料有限公司， 江苏苏博特新材料股份有限公司， 江苏省建筑科学研究院有限公司， 江苏博立新材料有限公司， ，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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