一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法，该方法为热重法，是以苯甲酸和萘作为实验参考标样；在相同条件下，通过对参考物质和2-氨基-5-硝基吡啶作热重分析，从而通过参考物质的蒸气压求出2-氨基-5-硝基吡啶的蒸气压。采用本发明专利技术热重仪器能在动态条件下快速研究药物原辅料的某些物理特性，操作简单，试样用量少，且不需特殊处理，热分析曲线易于辨认。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定饱和蒸气压的方法，尤其涉及，属于化工安全领域。
技术介绍
2-氨基-5-硝基吡啶是一种常用的医药、农药中间体，有必要了解其物性参数。其中饱和蒸气压是一重要参数。饱和蒸气压是物质的基础热力学数据，它不仅在化学、化工领域，而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位，在工程计算中是必不可少的数据。蒸气压的测定方法很多，但对于特定的物质，并非所有的方法都能提供精确的测定数据，测量方法的选择至关重要。多年来，人们已经积累了常用物质的可靠的蒸气压数据，但需要用简单方程予以关联以便连续计算。对于新物质，则更需要用尽量少的实验信息进行较为准确的预测。因此，正确预测物质饱和蒸气压是目前一个重要的研究课题。蒸气压数值范围宽，受物质状态、温度等影响大，因此针对不同的研究对象和具体要求，已经形成了很多测定方法，总体上可概括为动态法和静态法两大类，应用中需考虑测定对象和测压范围来选择，一般地，静态法多用于测定中、高蒸气压，测压下限约为lKPa。其他的测定方法还有拟静态法、Knudsen隙透法、饱和气流法、蒸发率法、雷德法和参比法，现代的测定方法有色谱法(GC)、热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)。蒸气压的测定方法很多，但对于特定的物质，并非所有的方法都能提供精确的测定数据，测量方法的选择至关重要。热分析法和色谱法是现代的测量方法，国外对这方面的研究很多，而国内研究则较少，应该探索这些现代分析仪器对特定样品的适宜的操作条件。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种样品用量少、测量迅速、准确度高的测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:，该方法为热重法，所采用的实验参考标样为:苯甲酸和萘。所述的热重法采用恒温条件，温度为50-250°C，气体流速为70-150ml/min。所述的恒温条件下，越接近真空条件的蒸发系数越好。所述的蒸发系数最接近真空条件下的蒸发系数时,气体的流速为150ml/min。本专利技术的应用方法:采用相同大小的坩埚保持相同的蒸发面积，用苯甲酸和萘作为标样，得出测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的最佳环境是:恒定温度在50-250°C内，气体流速为150ml/min。本专利技术的原理是:热重法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程；只要在相同条件下对参考物质和未知物质作热重分析，就可以从参考物质的蒸气压求出未知物质的蒸气压。本专利技术相对其他方法的优势:在饱和蒸气压的测试的方法中，热重法具有明显的优势。热重仪器能在动态条件下快速研究药物原辅料的某些物理特性，操作简单，试样用量少，且不需特殊处理，热分析曲线易于辨认。国内外药厂已将其作为常规的质量控制手段和测试手段。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实例I 通过考察等温与非等温的实验条件，非等温实验选用升温速率5°C /min、10°C /min、15°C /min的实验条件。将数据线性回归后发现苯甲酸和萘在同一个升温速率下数据的线性很好但蒸发率K不同，与原理不符。实例2 在等温实验中苯甲酸和萘在同一气体流速下数据线性很好蒸发率K也基本相同。所以选用等温条件作为下一步的实验条件。对气体流速为70ml/min, 100ml/min, 150ml/min,200ml/min条件下的苯甲酸与萘数据分别进行线性回归得到了每个气体流速下的蒸发率K0然后测的在气体流速70ml/min, 100ml/min, 150ml/min, 200ml/min条件下2-氨基-5-硝基吡啶的实验数据。在对数据进行线性回归后发现等温实验中2-氨基-5-硝基吡啶在不同气体流速下的数据大体相同，K也相同。所以我们认为等温条件下2-氨基-5-硝基吡啶的饱和蒸气压与吹扫气体的流速没有关系。实例3 计算出等温实验中不同气体流速下的蒸发系数，发现在150ml/min气体流速下的蒸发系数最接近于真空条件下的蒸发系数I。由此我们得出结论等温条件下气体流速150ml/min为热重法测试2-氨基-5-硝基批唳饱和蒸气压的最佳实验条件。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定2?氨基?5?硝基吡啶饱和蒸气压的方法，其特征在于：采用热重法对2?氨基?5?硝基吡啶饱和蒸气压进行测定，以苯甲酸和萘为实验参考标样。

【技术特征摘要】
1.一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法，其特征在于:采用热重法对2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压进行测定，以苯甲酸和萘为实验参考标样。2.根据权利要求1所述的一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法，其特征在于:所述的热重法采用恒温条件，温度为50-250°C，气体流速为70-150m...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄勇，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：