本发明专利技术涉及一种片状纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于包括以下步骤：4℃用超纯水溶解氨基葡聚糖制成多糖溶液；向步骤(1)制得的多糖溶液中加入钙盐溶液，缓慢加热到40℃，并搅拌20分钟；按照钙磷比(Ca/P)为1.67的比例向步骤(2)制得的混合溶液中缓慢加入磷酸盐溶液，同时用氢氧化钠调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，维持这时的溶液的pH值在7.0持续24小时；将步骤(3)制得的沉淀物清洗并离心，干燥，得到片状纳米羟基磷灰石粉末。该方法制备出片状的纳米羟基磷灰石，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种羟基磷灰石的制备方法，特别是涉及。本专利技术属于材料制备
技术介绍
纳米轻基磷灰石(hydroxyapatite,简称HA)是脊椎动物骨和齿的重要组成部分，如人骨成分中HA的质量分数约为65%，人的牙齿中HA量分数则在95%以上。牙本质和牙釉质中，HA为片状晶体，细胞外基质为90%的胶原蛋白和10%的非胶原蛋白，非胶原蛋白主要包括牙本质特异性蛋白、氨基葡聚糖、少量磷脂和一些生长因子等。氨基葡聚糖是几种由双糖重复单位聚合成高分子直链的杂多糖，其结构上包括一个醛酸部分(己糖醛酸)和一个氨基糖部分(N-乙酰氨基己糖)。氨基葡聚糖的氨基侧链上的羧酸基团使侧链氨基多糖解离形成大量固定负电荷，因而在水溶液中高度伸展、高度水化，这可使氨基葡聚糖分子在组织间隙中吸引大量水分子而占据很大空间。侧链氨基多糖可与细胞外基质的其它成分相互作用，介导细胞与基质的粘附。侧链氨基多糖在骨的矿化过程中起着重要的调节作用。众所周知，在矿化组织中规整的结构都是源于生物大分子的规整的自组装，这类大分子有蛋白质、多糖和无机复合盐，它们作为模板控制矿物的结晶、生长、尺寸和形貌。以一定浓度的氨基葡聚糖为模板，基于生物矿化原理合成片状HA，这方面的报道不多见。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术报道不多的不足，提供，通过氨基葡聚糖的氨基侧链上的羧酸基团使侧链氨基多糖解离形成大量固定负电荷，在水溶液中高度 伸展的原理，一定浓度的氨基葡聚糖为模板，控制矿物的结晶、生长、尺寸和形貌，制备出片状的纳米羟基磷灰石，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。本专利技术提供，其特征在于包括以下步骤: (1)4°c用超纯水溶解氨基葡聚糖制成多糖溶液； (2)向步骤(I)制得的多糖溶液中加入钙盐溶液，缓慢加热到40°C，并搅拌20分钟； (3)按照钙磷比(Ca/P)为1.67:1的比例向步骤(2)制得的混合溶液中缓慢加入磷酸盐溶液，同时用氢氧化钠调节PH值，pH值为7时出现白色悬浊液，维持这时的溶液的pH值在7.0持续24小时； (4)将步骤(3)制得的沉淀物清洗并离心，干燥，得到片状纳米羟基磷灰石粉末。所述氨基葡聚糖为透明质酸、硫酸软骨素、硫酸皮肤素、硫酸乙酰肝素、肝素、硫酸角质素中的一种或其组合。步骤(I)中所述多糖溶液浓度为1-5%(w/v)。步骤(2)中所述钙盐为硝酸钙，氯化钙中的一种或其组合。步骤(3)中所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸氢铵中的一种或其组合。该方法过程简洁，通过该工艺可以制备出片状的纳米羟基磷灰石，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。附图说明图1为片状纳米轻基憐灰石的XRD图片。图2为片状纳米羟基磷灰石的TEM图片。具体实施例方式以下实施例在以专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1: 将0.1g硫酸软骨素(CS)溶解超纯水4°C搅拌，制成1.25% (w/v)的CS溶液；取420ml浓度为0.lmol/L得CaC12溶液加入配制好的混合溶液中，混合20分钟并缓慢加热至40°C。然后缓慢加入NaH2P04溶液(252ml，0.lmol/L)同时用0.lmol/L的NaOH调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，持续24小时。用离心机(5000rpm，5min)离心饱和溶液，去除上清液，反复用去离子化水洗涤以去除盐离子，低温烘干，制得片状纳米羟基磷灰石。实施例2: 将0.1g透明质酸(HA)溶 解超纯水4°C搅拌，制成1.25% (w/v)的HA溶液；取420ml浓度为0.lmol/L得CaC12溶液加入配制好的混合溶液中，混合20分钟并缓慢加热至40°C。然后缓慢加入NaH2P04溶液(252ml，0.lmol/L)同时用0.lmol/L的NaOH调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，持续24小时。用离心机(5000rpm，5min)离心饱和溶液，去除上清液，反复用去离子化水洗涤以去除盐离子，低温烘干，制得片状纳米羟基磷灰石。实施例3: 将0.1g硫酸乙酰肝素(HS)溶解超纯水4°C搅拌，制成1.25% (w/v)的HS溶液；取420ml浓度为0.lmol/L得CaC12溶液加入配制好的混合溶液中，混合20分钟并缓慢加热至40。。。然后缓慢加入NaH2P04溶液(252ml，0.lmol/L)同时用0.lmol/L的NaOH调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，持续24小时。用离心机(5000rpm，5min)离心饱和溶液，去除上清液，反复用去离子化水洗涤以去除盐离子，低温烘干，制得片状纳米羟基磷灰石。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤: (1)4°C用超纯水溶解氨基葡聚糖制成多糖溶液； (2)向步骤(I)制得的多糖溶液中加入钙盐溶液，缓慢加热到40°C，并搅拌20分钟； (3)按照钙磷比(Ca/P)为1.67:1的比例向步骤(2)制得的混合溶液中缓慢加入磷酸盐溶液，同时用氢氧化钠调节PH值，pH值为7时出现白色悬浊液，维持这时的溶液的pH值在7.0持续24小时； (4)将步骤(3)制得的沉淀物清洗并离心，干燥，得到片状纳米羟基磷灰石粉末。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述氨基葡聚糖为透明质酸、硫酸软骨素、硫酸皮肤素、硫酸乙酰肝素、肝素、硫酸角质素中的一种或其组合。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(O中所述多糖溶液浓度为l-5%(w/v)。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中所述钙盐为硝酸钙，氯化钙中的一种或其组合。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(3 )中所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷`酸氢二铵、磷酸氢铵中的一种或其组合。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于包括以下步骤4℃用超纯水溶解氨基葡聚糖制成多糖溶液；向步骤(1)制得的多糖溶液中加入钙盐溶液，缓慢加热到40℃，并搅拌20分钟；按照钙磷比(Ca/P)为1.67的比例向步骤(2)制得的混合溶液中缓慢加入磷酸盐溶液，同时用氢氧化钠调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，维持这时的溶液的pH值在7.0持续24小时；将步骤(3)制得的沉淀物清洗并离心，干燥，得到片状纳米羟基磷灰石粉末。该方法制备出片状的纳米羟基磷灰石，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。文档编号C01B25/32GK103101894SQ20111035155公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日专利技术者陈玉云, 徐宁, 许国华, 叶晓键, 钟健, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司, 上海长征医院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种片状纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）4℃用超纯水溶解氨基葡聚糖制成多糖溶液；（2）向步骤(1)制得的多糖溶液中加入钙盐溶液，缓慢加热到40℃，并搅拌20分钟；（3）按照钙磷比(Ca/P)为1.67：1的比例向步骤(2)制得的混合溶液中缓慢加入磷酸盐溶液，同时用氢氧化钠调节pH值，pH值为7时出现白色悬浊液，维持这时的溶液的pH值在7.0持续24小时；（4）将步骤(3)制得的沉淀物清洗并离心，干燥，得到片状纳米羟基磷灰石粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉云，徐宁，许国华，叶晓键，钟健，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司， 上海长征医院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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