一种氰尿酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种制备氰尿酸的方法。通过将尿素浸泡在预先配制的无机酸复合溶液中3～8h后，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h得到氰尿酸粗品，最后精制即得氰尿酸产品。由于尿素在投入反应釜前经无机酸复合溶液浸泡，且在反应釜内有固定搅拌装置，解决了粘壁现象，加快了传热速度，所制得的氰尿酸粗品纯度高，使后续精制过程中酸洗所用的无机酸(一般为稀硫酸溶液)浓度由传统固相法所使用的20％～25％降至5％～8％，同时也将水洗次数减少至2～3次，节约了成本的同时还提高了生产效率。氰尿酸粗品无需粉碎即为细料，大大降低了劳动力。因此，该工艺具有反应周期短、操作简单、产品纯度高，生产效率高等优点，且可实现连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于有机化工原料中间体的制备

技术介绍
氰尿酸(cyanuric acid, CA)又名三聚氰酸，是20世纪80年代开发的一种重要的有机中间体，应用极为广泛。它主要用于水质稳定剂、选择性除草剂、软体动物类杀虫剂等，是生产高效消毒杀菌除藻剂——二氯异氰尿酸钠(钾)和三氯异氰尿酸的主要原料，此外还可以作为尼龙、塑料阻燃剂和化妆品的添加剂等方面。目前，氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法。固相法是指固体尿素在工业窑、炉或带有搅拌器的反应装置中直接加热至200°C 290°C熔融热解，形成氰尿酸粗品(含氰尿酸约60% 70% )，然后经破碎、酸洗、分离和干燥后得到含量约为98%的产品。溶剂法是指把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应釜内加热聚合后，脱去溶剂，然后水洗，干燥后得到高纯度产品。据文献报道(周心龙 氰尿酸的合成工艺及其应用研究 南京理工大学，2006.)，液相法会造成环境污染，而且带来溶剂回收和产品色泽不佳等问题，因此工业化生产的可行性较低。固相法虽然也存在诸多问题，但大多可以通过具体的途径解决，因此具有较大的发展空间。固相法又分为熔融法、返料法、熔盐热解法、熔融金属热解法及其它方法。熔融法易粘附、原料利用率低、反应纯度不高且只能间歇生产；返料法虽然改善了生产中的粘壁问题，可实现连续化生产，改善劳动强度，但反应器结构十分复杂；熔盐热解法生产操作条件较易控制，适合于间歇和连续化生产，但工艺流程复杂、能耗过大、尿素转化率低，设备腐蚀严重；熔融金属热解法成本低，工艺简单，反应易控制，但收率很低。
技术实现思路
本专利技术的目的在 于提供一种节能减排、低成本高效率、可连续生产的氰尿酸的制备方法。实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为:将尿素浸泡在预先配制好的无机酸复合溶液中一段时间，待反应完全后，将尿素用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，快速升温，使其在所述的反应釜中反应0.5 Ih即得氰尿酸粗品，最后经酸煮、水洗、离心、干燥后即得氰尿酸产品。本专利技术具体实施步骤如下:1.无机酸复合溶液的配制:将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5% 10%的无机酸复合溶液；2.氰尿酸粗品制备:将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3 8h，用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应0.5 Ih后，即得氰尿酸粗品；3.精制:将氰尿酸粗品倒入浓度为5% 8%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得氰尿酸产品。其附加技术特征为:所述的反应釜中固定有搅拌装置。本专利技术所提供的氰尿酸制备方法与现有技术相比，具有以下优点:1.生产过程中的物料状态要求不高，一般即可；2 装置简单易操作，工艺流程简单；3.由于采用了导热油循环加热，使得反应釜内尿素受热均匀，降低了能耗，加快了其反应速度(反应时间为0.5 Ih);4.由于尿素在投入反应釜前经无机酸复合溶液浸泡，且在反应釜内安装了固定搅拌装置，解决了粘壁现象，加快了传热速度，所制得的氰尿酸粗品(含量为90%以上)，且无需粉碎，大大提高了原料利用率，降低了劳动力，可实现连续化生产；5.由于该法所制得的氰尿酸粗品含量较高， 因此，后续精制过程中酸洗所用的无机酸(一般为稀硫酸溶液)浓度由传统固相法所使用的20% 25%降至5% 8%，同时也将水洗次数减少至2 3次，节约了成本的同时还提高了生产效率；6.广品经尚心、干媒后色泽优良，含量达99.9 。本专利技术中，所述浓度百分比均为质量百分比。具体实施例方式实施例一1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5%的无机酸复合溶液；2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中8h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应0.5h后，得到氰尿Ife粗品；3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得含量为99.9%的氰尿酸产品。实施例二1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5%的无机酸复合溶液；2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中5h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应0.8h后，得到氰尿Ife粗品；3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得含量为99.9%的氰尿酸产品。实施例三1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5%的无机酸复合溶液；2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应Ih后，得到氰尿酸粗品；3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得含量为99.9%的氰尿酸产品。实施例四1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为8%的无机酸复合溶液；2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中5h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应0.5h后，得到氰尿Ife粗品；3.将氰尿酸粗品倒入浓度为8%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得含量为99.9%的氰尿酸产品。实施例五1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为10%的无机酸复合溶液；2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中， 快速升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应Ih后，得到氰尿酸粗品；3.将氰尿酸粗品倒入浓度为8%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得含量为99.9%的氰尿酸产品。权利要求1.，其特征在于以下步骤: 1)无机酸复合溶液的配制:将三种或三种以上的无机酸加水配制成浓度为5% 10%的无机酸复合溶液； 2)氰尿酸粗品制备:将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3 8h，用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，升温至 260°C，使其在所述的反应釜中反应0.5 Ih后，即得氰尿酸粗品； 3)精制:将氰尿酸粗品倒入浓度为5% 8%的稀硫酸溶液中酸煮Ih后，经水洗2 3次，离心，干燥后即得氰尿酸产品。2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的反应釜中固定有搅拌装置。3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的氰尿酸粗品含量达90%以上。4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的氰尿酸粗品无需粉碎即为细料。5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的氰尿酸产品含量达99.9%。全文摘要本专利技术提供了一种制备氰尿酸的方法。通过将尿素浸泡在预先配制的无机酸复合溶液中3～8h后，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h得到氰尿酸粗品，最后精制即得氰尿酸产品。由于尿素在投入反应釜前经无机酸复合溶液浸泡，且在反应釜内有固定搅拌装置，解决了粘壁现象，加快了传热速度，所制得的氰尿酸粗品纯度高，使后续精制过程中酸洗所用的无机酸(一般为稀硫酸溶液)浓度由传统固相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰尿酸的制备方法，其特征在于以下步骤： 1)无机酸复合溶液的配制：将三种或三种以上的无机酸加水配制成浓度为5％～10％的无机酸复合溶液； 2)氰尿酸粗品制备：将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3～8h，用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h后，即得氰尿酸粗品； 3)精制：将氰尿酸粗品倒入浓度为5％～8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得氰尿酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洁，陈小平，
申请(专利权)人：常州市卯旺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32