一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，包括以下步骤：（1）取适量的去离子水加入原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把去离子水打入到管式反应器中，利用加热炉对反应器进行预热，使其压力控制在25MPa，温度控制在400-500℃；（2）按Li：Ti摩尔比为4.0-4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到两个原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把前躯体溶液打入至搅拌器中进行预混合，然后转移到反应器中进行反应后，于冷却装置中冷却至室温，再经金属过滤器过滤，去离子水纯化、超声、3000rpm离心分离，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂。该方法制备的钛酸锂材料颗粒细小、结晶度高、充放电比容量高、循环性能好、安全性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种锂离子电池负极材料的制备方法，尤其涉及ー种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法。
技术介绍
Li4Ti5O12作为“零应变”电极材料，平衡电位较高，具有大电流充放电性能，作为负极材料与LiCo02、LiNiO2或LiMn2O4和活性炭等可以组成锂离子蓄电池、全固态电池和混合型超级电容器，表现出良好的应用性能。同吋，Li4Ti5O12还具有抗过充性能好、热稳定性能好和安全性能好等优点，在电动汽车、混合动カ汽车和储能电池能领域都有着广泛的应用。但是，由于Li4Ti5O12本身的导电性很差，在高倍率充放电时比容量不能很好地发挥出来，极大地限制了该材料在锂离子动カ电池上的应用，因此需要通过改性来改善其导电性，从而提高Li4Ti5O12的高倍率性能，同时还要保持其高可逆容量和良好的循环稳定性，并且达到成本低廉的目的。Li4Ti5O12的合成方法很多，比较常用的方法采用固相反应法、溶胶-凝胶法。前者具有エ艺简单，易于大規模生产。但缺点是产物的粒径不易控制，且大多为微米级，均匀性较差，不利于大电流充放电，高倍率性能差。后者因添加了有机化合物造成成本上升，且エ艺复杂，难以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）制备超临界水；（2）制备钛酸锂材料：先按Li：Ti摩尔比为4.0?4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气以消除溶解氧；再用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速在1.7?3.0g/min；然后转移至管式反应器R中进行反应，反应器温度控制在400±5℃，压力控制在25?Mpa；反应完成后，于冷却装置C中冷却至室温，再经金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000?rpm离心分离30min，60...

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，其特征在于包括 以下制备步骤: (1)制备超临界水； (2)制备钛酸锂材料:先按Li=Ti摩尔比为4.0-4.2:5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的こ醇中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气以消除溶解氧；再用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速在1.7-3.0g/min ;然后转移至管式反应器R中进行反应，反应器温度控制在400±5°C，压カ控制在25 Mpa ;反应完成后，于冷却装置C中冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文婷，杨茂萍，杨续来，谢佳，李缜，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源股份公司，
类型：发明
国别省市：