高纯氧化锆的溶解方法技术

本发明专利技术提供一种氧化锆的溶解方法，该方法适于高纯氧化锆的杂质元素及纯度的测定。高纯氧化锆的溶解方法，该方法包括以下步骤：1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却；2)称量分析纯硫酸铵，再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其放置于分析纯硫酸铵上；3)加入优级纯的浓硫酸后加热，使高纯氧化锆完全溶解；4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成。采用本发明专利技术方法溶解高纯氧化锆，所需溶剂量较少，杂质代入少，溶解高纯氧化锆的量较多，完全溶解样品所需时间短，约为30～60分钟；本发明专利技术方法可最大限度降低因引入的溶剂而引起的干扰，减少干扰信号的影响，降低待测元素的分析检出下限，提高分析灵敏度、准确度和精密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种氧化锆的溶解方法，特别是涉及ー种。
技术介绍
高纯(纯度> 99.95% )氧化锆中杂质元素多为微量或痕量，传统湿法化学分析测试手段以及直流电弧发射光谱法检测微量及痕量杂质元素时，分析测试的灵敏度、准确度较低，测试数据相对误差较大，已不能满足要求，必须借助于技术更为先进科学的仪器分析，如使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等測定。采用上述仪器分析，需将固体试样进行处理，使其呈溶液形式后再进行分析测试。高纯氧化锆具有非常好的热化学稳定性，并具有耐酸碱、耐腐蚀、耐高温等特有化学性能，因此对高纯氧化锆进行熔(溶)解相当困难。通常实验室对高纯氧化锆进行熔解的方式是，将高纯氧化锆置于银坩埚中与碱熔剂(比如氢氧化钠熔剂)混合，然后放入电阻炉内加热至高温使其完全熔解，冷却后，将样品在银坩埚中用热水冲洗后转移至烧杯中，再加入浓盐酸，加热使溶液变清亮。但采用上述方法熔解高纯氧化锆，耗时长，一般约10小时,样品熔解量少,加入试剂多，容易代入杂质，样品处理过 程复杂，有毒试剂挥发性大，对人体和环境伤害大，并且容易造成高纯氧化锆中本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却；2)称量纯硫酸铵，再称量步骤1)得到的高纯氧化锆，将其放置于纯硫酸铵上；3)加入浓硫酸后加热，使高纯氧化锆完全溶解；4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成。

【技术特征摘要】
1.纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:1)将高纯氧化锆研磨后，灼烧后冷却； 2)称量纯硫酸铵，再称量步骤I)得到的高纯氧化锆，将其放置于纯硫酸铵上； 3)加入浓硫酸后加热,使高纯氧化锆完全溶解； 4)继续加热使溶液蒸发至略有盐析，冷却后即处理完成。2.按权利要求1所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，所述高纯氧化锆、纯硫酸铵、浓硫酸三者之间重量比例为1: 3: (4.6 9.2)。3.按权利要求1或2所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤I)所述研磨的粒度≥ 320目。4.按权利要求1或2所述的高纯氧化锆的溶解方法，其特征在于，步骤I)所述灼烧是于850 900°C灼烧I 2小时。5.按权利要求1或2所述的高纯氧化锆的溶解方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：巫兰萍，周佺佺，
申请(专利权)人：成都光明光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：