本发明专利技术公开一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其采用煅烧、溶解、杂质分离等步骤可有效去除仲钨酸铵中的钨元素，使杂质检测更加准确。本发明专利技术中的操作过程中可以形成絮状的钨酸沉淀，可以避免在过滤洗涤时，是由于酸度过小而使钨酸进入滤液中造成钨的干扰，同时，由于形成大颗粒的沉淀，在洗涤时减少了钨酸沉淀对杂质离子的吸附。本发明专利技术中没有繁琐的检测过程，且同时可以检测13中杂质元素，其对于采用ICP检测法对仲钨酸铵中的13种杂质元素进行检测时，加标回收效果较好，所得检测数据准确。此方法方便快捷，可以大大提高检测效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开一种仲钨酸铵中杂质分析的前处理方法，特别是一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法。
技术介绍
钨矿是我国的优势矿产资源，储量、产量、消费量和出口量均居世界首位，我国钨的年产量稳居全球80%。钨在现代工业和生活中具有广泛的应用，是一种重要的战略资源。仲钨酸铵是一种化学物质，主要呈白色结晶，有片状晶体和针状晶体二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉，还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。仲钨酸铵中的杂质对其品质影响较大，目前，仲钨酸铵中杂质的检测方法主要以比色法为主，后续改进的检测方法为原子吸收检测法和ICP检测法。传统的比色法检测操作繁琐，且检测灵敏度低；而改进后的原子吸收检测法和ICP检测法虽然提高了检测的灵敏度，但是其对于设备的要求比较高，而且需要增加耐氢氟酸的装置。在检测过程中对于钨的干扰，常采取基体匹配法进行检测，但是，由于仲钨酸铵中杂质含量较低，基体匹配法中基体对杂质的干扰太大，不易检测到杂质含量。
技术实现思路
针对上述提到的现有技术中的仲钨酸铵杂质检测时对钨的干扰采取基体匹配法，基体对杂质的干扰太大的缺点，本专利技术提供一种新的仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其采用煅烧、溶解、杂质分离等步骤可有效去除仲钨酸铵中的钨元素，使杂质检测更加准确。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是:一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，该方法为对仲钨酸铵进行除钨处理。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括: 所述的除钨处理包括下述步骤: A、将仲钨酸铵样品放入马弗炉中升温至500°C以上并保温15-20min； B、在冷却后的样品中加入过氧化氢，并放于电炉上加热至完全溶解； C、在样品中加入浓硝酸，使钨形成钨酸后用滤纸过滤； D、对滤液定容后，采用ICP检测法进行检测。所述的对仲钨酸铵样品加热时，称取样品1.0 g放置于50 mL瓷坩埚中进行。所述的过氧化氢为2ml浓度30%的过氧化氢。所述的加热后的仲钨酸铵样品加入过氧化氢溶液后盛放在300 mL锥形瓶中，用水冲洗锥形瓶3次并加水煮至尽干，取下稍冷。所述的浓硝酸的加入量为20mL。所述的滤纸采用5%的硝酸浸泡过夜，并用去离子水冲洗。所述的滤液定容于IOOmL容量瓶中。本专利技术的有益效果是:本专利技术中的操作过程中可以形成絮状的钨酸沉淀，可以避免在过滤洗涤时，由于酸度过小而使钨酸进入滤液中造成钨的干扰，同时，由于形成大颗粒的沉淀，在洗涤时减少了钨酸沉淀对杂质离子的吸附。本专利技术中没有繁琐的检测过程，且同时可以检测13中杂质元素，其对于采用ICP检测法对仲钨酸铵中的13种杂质元素进行检测时，加标回收效果较好，所得检测数据准确。此方法方便快捷，可以大大提高检测效率。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。具体实施例方式本实施例为本专利技术优选实施方式，其他凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本专利技术保护范围之内。本专利技术主要为一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其主要为对仲钨酸铵进行除钨处理，其具体步骤如下: A、将仲钨酸铵样品放入马弗炉中升温至500°C以上(本实施例中，为了控制成本，优选为在500°C)并保温20min(本实施例中，加热温度越高，加热时间可控制的越短，通常以可将仲钨酸铵完全烧成三氧化钨为准)，将仲钨酸铵煅烧成三氧化钨，本实施例中，称取样品1.0g放置于50 mL瓷坩埚中进行煅烧。煅烧完成后，将三氧化钨自然冷却至120°C-150°C ； B、在冷却后的样品中加入过氧化氢溶液后盛放在300mL锥形瓶中，并放于电炉上加热(通常的加热温度为120°C -150°C)至完全溶解,用双氧水溶解烧后的三氧化钨,本实施例中，过氧化氢的纯度采用分析纯，本实施例中，过氧化氢采用2ml浓度30%的过氧化氢(过氧化氢购买时的浓度即为30%，本实施例中为了保证实验效果，采用购买的过氧化氢溶液，未加稀释)。本实施例中，由于加热后的仲钨酸铵样品加入过氧化氢溶液后盛放在300 mL锥形瓶中，此步骤温度为120°C _150°C，此过程中，会产生酸雾凝结在锥形瓶瓶壁上，此过程中，用水冲洗锥形瓶3次，将瓶壁上 的酸雾冲入瓶中，并将水煮至近干(即快干，本实施例中，为瓶内所剩余物质约为5ml左右)，取下稍冷，本实施例中，为了防止浓硝酸加入到热的三氧化钨中产生大量酸雾，需先将锥形瓶连带瓶内物质冷却至50°C -60°C ； C、在加入过氧化氢溶液溶解的三氧化钨样品中加入浓硝酸,使钨形成钨酸后用滤纸过滤，本实施例中，浓硝酸的纯度为分析纯，浓度为P =16mol/L，浓硝酸的加入量为20mL，力口入浓硝酸后将三氧化钨转化成钨酸沉淀从而可与杂质分离，本实施例中，滤纸需用浓度为5%的硝酸(纯度为分析纯)浸泡过夜(约10-12小时),并用去超纯水冲洗； D、对滤液定容后，采用ICP检测法进行检测，本实施例中，滤液定容于IOOmL容量瓶中。本专利技术中，ICP检测时采用的仪器为:德国埃尔特公司生产的等离子发射光谱(ICP)仪，检测时，仪器参数设定如下: 工作条件:RF入射功率:1.4 Kff ； 等离子气体流速:12.0 L/min ； 辅助气流速:1.0 L/min ； 载气流速:0.8 L/min ； 光谱温度:28-32 °C ； 冲洗速率:0.5 L/min ；冷却水:4.9-14.0 Imp/s ；电压:3500-3800 V ； 光学温度:28-32 °C ； 出口风速:150-320 lmp/s。待测元算检测波长及检出限如下: 各元素检测波以丨丨下灰:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其特征是：所述的方法为对仲钨酸铵进行除钨处理。
【技术特征摘要】
1.一种仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其特征是:所述的方法为对仲钨酸铵进行除钨处理。2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其特征是:所述的除钨处理包括下述步骤: A、将仲钨酸铵样品放入马弗炉中升温至500°C以上并保温15-20min； B、在冷却后的样品中加入过氧化氢，并放于电炉上加热至完全溶解； C、在样品中加入浓硝酸，使钨形成钨酸后用滤纸过滤； D、对滤液定容后，采用ICP检测法进行检测。3.根据权利要求2所述的仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方法，其特征是:所述的对仲钨酸铵样品加热时，称取样品1.0 g放置于50 mL瓷坩埚中进行。4.根据权利要求2所述的仲钨酸铵中13种杂质元素的ICP分析前处理方...
【专利技术属性】
技术研发人员：马琳，胡龙飞，杜彩云，朱丽，谭翠丽，阮心福，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司，深圳市格林美高新技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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