本发明专利技术涉及一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材及制备方法，属于陶瓷材料制备领域。本发明专利技术以高纯氧化锆和氧化物稳定剂为原料，采用二步固相烧成法获得具有良好沉积性能的陶瓷靶材：通过高温固相合成以及球磨法制备晶相稳定、粒度均匀的陶瓷粉体原料，利用模压预压结合等静压进行高压成型，经尺寸精加工后，低温烧成EB-PVD陶瓷靶材。本发明专利技术制备的陶瓷靶材化学成分准确、晶相稳定、高温体积变形小，微观晶粒尺寸均匀且小于5μm，满足EB-PVD工艺无飞溅、所得涂层成分和性能稳定的技术要求。该二步固相烧成法高温烧成时间短，低温热处理靶材使能耗降低，制备过程工艺及设备简单、批次性能稳定好，可推广于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于陶瓷材料制备领域。本专利技术以高纯氧化锆和氧化物稳定剂为原料，采用二步固相烧成法获得具有良好沉积性能的陶瓷靶材：通过高温固相合成以及球磨法制备晶相稳定、粒度均匀的陶瓷粉体原料，利用模压预压结合等静压进行高压成型，经尺寸精加工后，低温烧成EB-PVD陶瓷靶材。本专利技术制备的陶瓷靶材化学成分准确、晶相稳定、高温体积变形小，微观晶粒尺寸均匀且小于5μm，满足EB-PVD工艺无飞溅、所得涂层成分和性能稳定的技术要求。该二步固相烧成法高温烧成时间短，低温热处理靶材使能耗降低，制备过程工艺及设备简单、批次性能稳定好，可推广于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及，采用高纯氧化物为原料，通过二步固相烧成法制备沉积性能良好的陶瓷靶材，属于陶瓷材料制备领域。技术背景电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备的热障涂层由于具有柱状晶结构、涂层具有更高的应变容限，结合强度大、热循环寿命高，涂层结构更致密、抗氧化及热腐蚀性能更好，涂层表面的光洁度高、有利于保持叶片的空气动力学性能等优点，目前已广泛应用于航空涡轮发动机转子叶片和导向叶片。然而，国内在热障涂层材料及其制备工艺方面与国外存在较大差距，涂层性能一直无法满足发动机工程化应用要求。作为EB-PVD制备涂层的原材料，陶瓷靶材的性能将直接影响EB-PVD沉积涂层的沉积工艺、涂层的结构和使用性能。目前，我国在EB-PVD用陶瓷靶材制备方面的专项研究尚未广泛深入开展，尤其是以氧化物原料直接制备高性能陶瓷靶材相关研究经验积累较少，尚无法满足制备高性能EB-PVD涂层的需求、尤其是工程化应用的需求，因此急需开发高性能陶瓷靶材的成熟制备方法及工艺，以适应我国高性能航空发动机对EB-PVD热障涂层研制的需求。本专利技术主要针对目前国内EB-PVD热障涂层用陶瓷靶材存在的化学组分易偏析、晶粒粒径差别大、致密度和杂质难以控制、批次一致性差等导致的涂层成分和相结构偏离设计值、表面粗糙度大、工艺控制复杂、涂层质量稳定性差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种质量稳定，靶材化学成分准确，外表光滑无裂纹，高温体积无收缩，相对密度在60-70%，显微结构均匀，晶粒度小于5 μ m，易于在电子束流下快速蒸发的。本专利技术的技术方案为: 一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材，包括下列物料，按重量百分计组分:氧化锆93-90%、氧化物稳定剂为疒10%Y203。或按摩尔比计组分:l(T20mol YO1 5、l(T20molTaO2 5，其余为氧化锆；或者l(T20mol YO1 5、10~20mol TaO2 5、I~SmoWNdO1 5，其余为氧化锆；或者 l(T20mol YO1 5、l(T20mol TaO2 5、I~SmoWSmO1 5，其余为氧化锆；或者 l(T20mol YO1 5、l(T20mol Ta02.5、广emoP/oGdOu，其余为氧化锆。其中，氧化锆及氧化物稳定剂纯度高于99.9%。进一步:氧化物稳定剂YC^5与TaO2.5共稳定时，TaO2.5掺入量高于3mol。—种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材制备方法，将质量百分比氧化锆93-90%、氧化物稳定剂7~10%Y203 ;或按摩尔比计:l(T20mol YO1.5、l(T20mol TaO2 5，其余为氧化锆；或按摩尔比计:l(T20mol Y015、l(T20mol TaO2.5、I~GmoWNdO1.5，其余为氧化锆；或按摩尔比计:l(T20mol Y015、l(T20mol TaO2.5、I~SmoWSmO1.5，其余为氧化锆；或按摩尔比计:l(T20mol Y0L5U0^20mol TaO2.5、I~SmoWGdO1.5，其余为氧化错，采用二步固相烧成法结合等静压高压成型制备陶瓷靶材，于145(T160(TC高温煅烧l(Tl5h得到稳定氧化锆陶瓷粉体，使用IOlOMpa双向模压预压成型结合与20(T250Mpa下冷等静压高压成型方法进行陶瓷靶材素坯的成型，在95(Tl200°C低温烧成l(Tl2h制得EB-PVD陶瓷靶材。一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材制备方法，方法步骤如下: (1)将上述氧化锆及氧化物稳定剂原料，以氧化锆球为研磨体、水为分散剂在搅拌球磨机中进行混合及研磨，料球比1:2，料水比5:3，l(Tl2h后将料浆移出脱水并于80°C ^lOO0C烘干18~24h，得到混合均匀的生料粉体； (2)上述生料粉体混合2~8%淀粉后，于145(Tl600°C高温煅烧10~15h，使混合氧化物原料发生固相反应得到稳定氧化锆固溶体块体； (3)将上述块体破碎到Imm以下，以氧化锆球为研磨体、水为分散剂在聚氨酯球磨罐中进行二次球磨，料球比为1:2，料水比为5:3，球磨18tT24h后得到熟料料浆； (4)将熟料料浆加PVA粘结剂后进行喷雾干燥及造粒，PVA加入量为料浆中粉料质量的0.5%~1%，喷雾干燥温度为17(Tl90°C，将造粒后的干料于双向液压机15~30MPa预压成型，再利用冷等静压进行高压成型，成型压力控制在20(T250Mpa，保压4 min飞min，获得高致密度陶瓷靶材素坯； (5)将素坯进行切削精加工至Φ68:ο5 X 125^臟后，于95(Tl20(rC低温烧成10~12h，获得满足EB-PVD应用要求的 陶瓷靶材，相对密度65~70%，晶粒度小于5 μ m,适用于EB-PVD热障涂层的制备。本专利技术通过对稳定氧化锆陶瓷粉体的球磨、高温煅烧、靶材的冷等静压成型及高温烧结工艺研究，研发出成熟的适合EB-PVD工艺要求的陶瓷靶材制备工艺，满足我国日益增长的高性能EB-PVD热障涂层的工程化应用需求，推动热障涂层技术在航空发动机高压涡轮工作叶片、导向叶片及其它热端部件上的应用，加速我国在研型号的研制进程，并为现役型号的改进、延寿提供可靠保障，同时为预研高推重比发动机提供技术支持和储备。本专利技术的优点在于: (I)采用二步固相烧成法即将稳定氧化锆粉体和陶瓷靶材分别高温烧成，粉体固相反应完全得到稳定晶相，提高靶材质量稳定性，缩短靶材烧成时间，降低能耗；(2)为降低烧结温度，提高粉体利用率，保证靶材具有良好的显微结构，采用低压预成型结合冷等静压高压最终成型的方式，使靶材尺寸准确、粉体的利用率提高到90%以上，同时使靶材烧成温度降低，避免了烧成过程中二次再结晶；(3)通过该方法制备的靶材化学成分准确，晶相稳定，外表光滑无裂纹，显微结构均匀，晶粒度小于5 μ m，易于在电子束流下快速蒸发并获得内能相对较低的气相原子，适用于EB-PVD热障涂层的制备。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例1陶瓷靶材X-射线衍射图； 图2为本专利技术实施例2-5陶瓷靶材X-射线衍射图； 图3为本专利技术实施例1陶瓷靶材断面显微结构图； 图4为本专利技术实施例2陶瓷靶材断面显微结构图；图5为本专利技术实施例3陶瓷靶材断面显微结构图； 图6为本专利技术实施例4陶瓷靶材断面显微结构图； 图7为本专利技术实施例5陶瓷靶材断面显微结构图。【具体实施方式】实施例1: 将ZrO2 (纯度99.9%)和Y2O3 (纯度99.99%)按照质量比92:8进行配比，并称量。制备IOkg陶瓷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材，其特征在于，包括下列物料，按重量百分计组分：氧化锆93‑90%、氧化物稳定剂为7~10%Y2O3；或按摩尔比计组分：10~20mol YO1.5、10~20mol TaO2.5，其余为氧化锆；或者10~20mol YO1.5、10~20mol TaO2.5、1~6mol%NdO1.5，其余为氧化锆；或者10~20mol YO1.5、10~20mol TaO2.5、1~6mol%SmO1.5，其余为氧化锆；或者10~20mol YO1.5、10~20mol TaO2.5、1~6mol%GdO1.5，其余为氧化锆；其中，氧化锆及氧化物稳定剂纯度高于99.9%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋希文，谢敏，包金小，周芬，安胜利，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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