【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天然药物领域，具体涉及一种。
技术介绍
两面针(Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC.),属芸香科两面针植物的干燥根,是我国南方的特有植物，是《中华人民共和国药典》收载的常用中药，为广西大宗主产优势药材之一，具有良好的行气止痛、活血化瘀、祛风通络作用，是医药家首选常用之药物，广泛应用于中医处方、中成药及精细化工产品中。近年来年需求量日益增加，使用两面针药材作原料的产品有全国著名品牌“两面针中药牙膏”、“三九胃泰”、“金鸡胶囊”、“复方两面针含片”、“两面针镇痛片”、“正骨水”、“中华跌打丸”、“活络止痛丸”等多个品种。两面针为广西特色药材，其性味辛、苦、微温，小毒，具有祛风通络、胜湿止痛、消肿解毒等作用，现代研究证明两面针具有消肿止痛、抗菌等活性，对于心血管系统、神经系统以及平滑肌等都有显著的药理作用；同时又在抗癌方面有开发价值。广西两面针产业年销售收入曾达10多亿元，两面针产品已成为振兴地方经济的特色产业之一。氯化两面针碱是两面针活性成分之一，是《中华人民共和国药典》规定的指标性成分，氯化两面针碱作为两面针及其产品的化...
【技术保护点】
一种高纯度氯化两面针碱制备方法，其特征在于：包括以下工艺过程：以粉碎后的两面针根为原料，加酸性乙醇溶液回流提取三次，第一次加酸性乙醇10－15倍量，加热回流2－5小时；第二次和第三次加酸性乙醇5－8倍量，分别加热回流2－5小时；合并酸醇提取液，回收乙醇，继续浓缩至稠膏状，用氯仿反复研磨，所得沉淀用甲醇溶解，加盐酸至pH调节为2－3，放置后析出淡黄绿色针状结晶，用甲醇重结晶，即可得到氯化两面针碱粗结晶，再用甲醇溶解，超声30－60分钟，加热至80－100℃，趁热过滤，滤液放冷，静置24小时重结晶，析出纯度90－95%淡黄色细针状结晶，再将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度氯化两面针碱制备方法，其特征在于:包括以下工艺过程:以粉碎后的两面针根为原料，加酸性乙醇溶液回流提取三次，第一次加酸性乙醇10 - 15倍量，加热回流2 — 5小时；第二次和第三次加酸性乙醇5 - 8倍量，分别加热回流2 - 5小时；合并酸醇提取液，回收乙醇，继续浓缩至稠膏状，用氯仿反复研磨，所得沉淀用甲醇溶解，加盐酸至pH调节为2 - 3，放置后析出淡黄绿色针状结晶，用甲醇重结晶，即可得到氯化两面针碱粗结晶，再用甲醇溶解，超声30 - 60分钟，加热至80 - 100°C，趁热过滤，滤液放冷，静置24小时重结晶，析出纯度90 - 95%淡黄色细针状结晶，再将粗结晶用制备高效液相色谱法分尚纯化，色谱柱为C 一 18柱，利用乙臆一 0.1% 二氟乙酸为流动相洗脱，流速为5 — 10 mL/min，检测波长为271nm，柱温为25 — 35 V ;收集氯化两面针碱组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在90% - 98%之间和纯度大于98%以上的氯化两面针碱组分，减压浓缩，得到纯度90% - 98%之间以及大于98%以上的氯化两面针碱； 所述的酸性乙醇的盐酸重量含量为10 - 30%盐酸，乙醇重量含量为40 - 80%, pH=3 一4。2.根据权利要求1所述的高纯度氯化两面针碱制备方法，其特征在于:所述的乙腈一0.1%三氟乙酸流动相洗脱重量配比为20:80 40:60。3.根据权利要求1所述的高纯度氯化两面针碱制备方法，其特征在于:所述的HPLC检测为:色谱柱:C 一 18柱；流动相:乙腈:0.1%三氟乙酸；检测波长:271nm ;流速:0.6 mL/min 1.5mT,/mi η η4.一种高纯度氯化两面针碱的质量控制方法，其特征在于:采用薄层色谱分析方法和HPLC分析方法。5.根据权利要求4所述的高纯度氯化两面针碱的质量控制方法，其特征在于:所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘布鸣，黄艳，赖茂祥，莫建光，柴玲，林霄，陈明生，
申请(专利权)人：广西壮族自治区中医药研究院，
类型：发明
国别省市：
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