一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的绿色环保的合成方法。本发明专利技术包括以下步骤：首先是尿素在N2O5和无水硝酸条件下进行硝化；接着将硝化液倒入冰水中进行水解；将甲醛溶液加入到水解液中，补加一定量的水，加完后升温反应一段时间；降至室温后滴加氨水调pH至中性，过滤沉淀，水洗干燥的得到目标产物3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷。本方法不使用硫酸，能显著减少对环境的污染，降低对设备的要求，具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3，7- 二硝基-1，3，5，7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的合成方法。
技术介绍
3，7- 二硝基-1，3，5，7_四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)是一种硝胺类双环化合物，可用于合成重要 高能化合物奥克托今(HMX)。传统的DPT合成以尿素为原料，用发烟硝酸和浓硫酸或发烟硫酸的混酸进行硝化，然后经过水解，再加入甲醛和氨水缩合而成。例如，张熙和等早在1976年就研究出以尿素为原料制DPT的方法，尿素硝化一步用到了浓硫酸和硝酸的混酸，经过硝基脲中间体合成DPT[火炸药学报，1979，(2)，51-53]。Strecker等人也研究了这种方法并申请了专利(US4338442，1982)。进入21世纪后俄罗斯(RussianJournalofOrganic Chemistry.2002, 38, 1739-1743)和印度(JournalofHazardousMateriaIs, 2008, 152:1317-1324)报道了发烟硫酸和发烟硝酸的混酸硝化工艺。最近，西安近代化学研究所也研究了一种涉及发烟硫酸和发烟硝酸硝化尿素法合成DPT的方法，提高了产率(专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成3,7?二硝基?1,3,5,7?四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)?将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中进行硝化反应，加完后进行搅拌；(b)?将步骤(a)所得的溶液倒入冰水混合物中，进行水解；(c)?将甲醛溶液加入到步骤(b)所得溶液中，再加入水，加完后升温搅拌，再降温；(d)?在搅拌条件下，用氨水调节步骤(c)所得溶液的pH，过滤，沉淀水洗、干燥得3,7?二硝基?1,3,5,7?四氮杂双环[3.3.1]壬烷。

【技术特征摘要】
1.一种合成3，7- 二硝基-1，3，5，7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，包括以下步骤: (a)将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中进行硝化反应，加完后进行搅拌； (b)将步骤(a)所得的溶液倒入冰水混合物中，进行水解； (c)将甲醛溶液加入到步骤(b)所得溶液中，再加入水，加完后升温搅拌，再降温； (d)在搅拌条件下，用氨水调节步骤(c)所得溶液的PH，过滤，沉淀水洗、干燥得3，7- 二硝基-1，3，5，7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷。2.根据权利要求1所述的合成3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步骤(a)中在-5°C下将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中；力口完后在O°C 5°C下搅拌反应30 mirTl20 min ;其中尿素与五氧化二氮的质量比为1.0:0.75^3.75 ;尿素与无水硝酸的摩尔比为1.0: 3 10。3.根据权利要求2所述的合成3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，尿素与五氧化二氮的质量比为1.0: 1.75^3.25 ;尿素与无水硝酸的摩尔比为L O: 5 8。4.根据权利要求1所述的一种合成3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗军，曹宇，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：