真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法，用氧氯化锆为原材料，溶于纯水中，加热水解，生成氢氧化氧锆沉淀和氯化氢，料液升温至60?C时，开启真空泵，随反应温度和时间调节真空配空比，实现蒸酸除氯；反应过程中采用高剪切充分分散水解生成的氢氧化氧锆沉淀，分散、水解同时蒸酸除氯，最终形成沉淀悬浮液。本发明专利技术采用氧氯化锆作为原料，水解过程中变压蒸馏脱除水解过程中产生的氯化氢，随后高压水热合成出纳米二氧化锆粉体，避免了固液分离过程，也就避免了前驱体氢氧化锆在固液分离过程中的二次团聚，同时也避免了使用大量水来洗涤氯根，产生大量污水的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制造纳米二氧化锆的方法，属于纳米二氧化锆粉体制造技术。
技术介绍
纳米二氧化锆粉体具有纳米结晶尺寸、狭小的颗粒分布和弱的凝聚，氮吸附比表面积大(可以大于200m2/g)，分散性佳，化学活性高等特点。可以用于制造氧传感器、结构陶瓷和催化剂载体等。而具有纳米结晶尺寸、狭小的颗粒分布和弱的凝聚二氧化锆粉末对于制造细颗粒的二氧化锆陶瓷是很重要的。原因是在纳米陶瓷中，纳米陶瓷粉的熔点、烧结温度和晶化温度比常规粉体低很多，纳米陶瓷粉微粒尺寸小，表面能高，压制成块后的接口具有高能量，在烧结中高的接口能成为原子运动的驱动力，有利于接口中的孔洞收缩，即使烧结温度降低。事实证明，细颗粒陶瓷具有高塑性和高转变韧性，具有非常重要的应用。在汽车工业中，二氧化锆是一个重要的助催化剂，它可以帮助控制二氧化铈催化剂载体的氧化还原反应。目前常见的生产制造纳米二氧化锆粉体的方法是主要包括沉淀法、水解法(含水热法)、共沸精馏法、低温气相水解法、微乳液法(反向胶团法)等几种。以上几种方法中，每种方法均有其独到的优点和各自的缺陷，下面就此进行一个简单评述。沉淀法是目前应用最 广泛的方法。优点在于化学反应过程简本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法，其特征是：包括以下步骤：（1）采用氧氯化锆为原材料，将其于溶于纯水中，并加热使其发生水解反应，生成氢氧化氧锆沉淀和氯化氢；当料液升温至60oC时，开启真空泵和高剪切，调节真空度；在反应过程中利用生成的氢氧化氧锆沉淀，分散、水解同时蒸酸除氯，最终形成沉淀悬浮液；（2）将沉淀悬浮液蒸馏到锆元素浓度在溶液中达到120~150g/L，液体PH值5.5?6时停止蒸馏；（3）将经步骤（2）得到的沉淀悬浮液转入高压釜，经高温、高压反应，泄压、固液分离、洗涤、烘干得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法，其特征是:包括以下步骤:(I)采用氧氯化锆为原材料，将其于溶于纯水中，并加热使其发生水解反应，生成氢氧化氧锆沉淀和氯化氢；当料液升温至60°c时，开启真空泵和高剪切，调节真空度；在反应过程中利用生成的氢氧化氧锆沉淀，分散、水解同时蒸酸除氯，最终形成沉淀悬浮液；(2)将沉淀悬浮液蒸馏到锆元素浓度在溶液中达到12(Tl50g/L，液体PH值5.5-6时停止蒸馏；(3)将经步骤(2)得到的沉淀悬浮液转入高压釜，经高温、高压反应，泄压、固液分离、洗涤、烘干得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：周涛，沈同德，朱建军，周新基，李珣珣，
申请(专利权)人：江苏九九久科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：