氧化锆气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种氧化锆气凝胶的制备方法，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；滴加浓硝酸，再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20～60min，得澄清透明溶胶；溶胶转移至模具中，静置陈化得到ZrO2湿凝胶；将湿凝胶用老化溶液在35～100℃分别进行浸泡；最后用与干燥介质的溶剂进行浸泡2～5次，所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。本发明专利技术实现块体ZrO2气凝胶制备，解决了制备低密度中等强度块体氧化锆的技术难题。块体氧化锆气凝胶密度100～250kg/m3、常温导热率为0.018～0.031w/mk、抗压强度为100～300KPa。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备和溶胶凝胶法
，具体涉及一种以锆醇盐为前驱体采用超临界干燥方法制备低密度低导热率块体ZrO2气凝胶的方法。
技术介绍
气凝胶是一种以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质。氧化物气凝胶是由无机盐或金属醇盐出发，经溶胶、凝胶、老化和超临界干燥等步骤来制备轻质多孔的纳米材料。由于气凝胶的高孔隙率、高比表面积、低的密度、高吸附性、低的热导率、折射率小等诸多特性，气凝胶在光学、电学、催化、隔热、化工以及航空航天等领域应用广泛。在氧化物气凝胶制备中，SiO2的制备最为成熟。但是在高温领域(800°C以上)氧 化硅的热烧结现象严重，比表面积严重下降，纳米多孔结构被破坏，导热系数明显增大，隔热效果严重降低，不能满足现代航空航天领域对材料的要求。所以研究新的耐高温气凝胶材料是一种新的途径。ZrO2气凝胶除了具备传统氧化锆化学稳定性好、耐高温外，由于具有高的孔隙率和低的密度，因而可能具有更好的隔热能力。目前氧化锆气凝胶的研究主要集中于其作为催化剂或催化剂载体的应用，尤其是超细粉体的研究，研究的目标在于提闻其在闻温下(800° C)的比表面积和闻温稳定性，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆气凝胶的制备方法，具体步骤为：（1）ZrO2溶胶的制备于4～40℃的温度，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；待二者混合均匀后，滴加质量浓度为65～68浓硝酸，继续搅拌5～60min；再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20～60min，得澄清透明溶胶；（2）ZrO2湿凝胶的制备将所述溶胶转移至模具中，静置陈化4～12h，得到ZrO2湿凝胶；（3）湿凝胶的老化将步骤（2）中湿凝胶用老化溶液在35～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用与干燥介质无水乙醇或异丙醇相同的溶剂进行浸泡2～5次，每次浸泡时间为3～12h；（4）超临界干燥：将步骤（3）中的所得...

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆气凝胶的制备方法，具体步骤为(1)ZrO2溶胶的制备于4 40°C的温度，将锆醇盐溶于无水乙醇，搅拌混合得到锆醇盐的乙醇溶液；待二者混合均勻后，滴加质量浓度为65 68浓硝酸,继续搅拌5 60min ;再加入去离子水、甲酰胺以及环氧丙烷的混合液，继续搅拌20 60min，得澄清透明溶胶；(2)ZrO2湿凝胶的制备将所述溶胶转移至模具中，静置陈化4 12h，得到ZrO2湿凝胶；(3)湿凝胶的老化将步骤(2)中湿凝胶用老化溶液在35 100°C分别进行浸泡12 72h ;最后用与干燥介质无水乙醇或异丙醇相同的溶剂进行浸泡2 5次,每次浸泡时间为3 12h ;(4)超临界干燥将步骤(3)中的所得物进行超临界干燥得到完整块体的ZrO2气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的锆醇盐为正丁醇锆、正丙醇锆或异丙醇锆。3.根据权利I所述的制备方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦玉娜，李晓雷，季惠明，孙晓红，王庆浦，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：