担载型钒取代多酸脱硫催化剂多孔纳米晶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种担载型钒取代Keggin型多酸脱硫催化剂多孔纳米晶的制备方法。该催化剂是由铜和均苯三甲酸通过配位键构筑的三维多孔主体框架担载钒取代的Keggin型钼磷酸组成。多酸以客体形式在主体框架中有序排列，担载量高达54%以上。纳米晶催化剂可以通过室温固相或室温液相法合成，且能稳定地分散在油相中。在温和条件下，以分子氧作氧化剂，这种纳米晶能够高效地催化氧化燃料油中的芳香族硫化物，实现深度脱硫。催化剂通过离心操作回收，经烘干处理即可多次重复使用。本发明专利技术提供的多酸纳米晶脱硫催化剂的制备方法简单，有效地解决了多酸催化剂的固载、分离回收、重复使用及在油相中稳定分散的技术难题，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化材料制备
，涉及ー种担载型钒取代多酸脱硫催化剂多孔纳米晶的制备方法。
技术介绍
多金属氧酸盐(polyoxometalates,简写为POMs),也称多酸化合物，是由前过渡金属(Mo, W，V，Nb, Ta等)通过氧连接而形成的ー类具有纳米尺寸的无机金属-氧簇合物。因其具有较强的酸性和可逆的氧化还原特性，在催化领域倍受关注。目前用作催化剂的多金属氧酸盐主要是通式为[XM1204Jn_的Keggin型杂多化合物，其中X主要为P、S1、Ge、As等，M主要为Mo、W等。因为Keggin型多酸化合物兼具稳定性高、合成简单、价格低廉、环境友好等优点，既可以表现出超强的酸性，也可以表现出可逆的多电子氧化还原特性。因此，它们可以作为酸催化剂、氧化催化剂或者双功能催化剂(酸催化和氧化催化)，广泛地用于催化多种类型的化学反应。而且其酸性和氧化性的強弱，可以在保持结构不变的同时，通过改变多酸的化学成分来进行调节。过渡金属取代的Keggin型多酸与经典的钨系和钥系多酸相比具有更高的氧化电势，在表现出较强氧化性的同时，它的还原态较容易在温和的条件下被氧气重新氧化。因此，过渡金属取本文档来自技高网...

【技术保护点】
担载型钒取代多酸脱硫催化剂多孔纳米晶的制备方法，其特征是室温液相合成，将1克物质的量比为3~4:1的可溶性铜盐和钒取代的Keggin型钼磷酸溶解在5~20毫升水中，将溶液pH值调至2~4，称取与钒取代的Keggin型钼磷酸的物质的量之比为1~2:1的均苯三甲酸，溶解在5~20毫升乙醇中，在搅拌下，将均苯三甲酸的乙醇溶液滴加到多酸和铜盐的水溶液中，溶液中逐渐出现绿色沉淀，离心分离、洗涤、烘干沉淀，最后得到担载型钒取代Keggin型钼磷酸脱硫催化剂多孔纳米晶。

【技术特征摘要】
1.载型钒取代多酸脱硫催化剂多孔纳米晶的制备方法，其特征是室温液相合成，将 I克物质的量比为3 4:1的可溶性铜盐和钒取代的Keggin型钥磷酸溶解在5 20毫升水中，将溶液PH值调至2 4，称取与钒取代的Keggin型钥磷酸的物质的量之比为广2:1的均苯三甲酸，溶解在5 20毫升乙醇中，在搅拌下，将均苯三甲酸的乙醇溶液滴加到多酸和铜盐的水溶液中，溶液中逐渐出现绿色沉淀，离心分离、洗涤、烘干沉淀，最后得到担载型钒取代Keggin型钥磷酸脱硫催化剂多孔纳米晶。2.载型钒取代多酸脱硫催化剂多孔纳米晶的制备方法，其特征是室温固相合成，将I克物质的量比为3 4:1的可溶性铜盐和钒取代的Keggin型钥磷酸溶解在5 20毫升水中，将溶液PH值调至2 4，蒸干溶剂，得到多酸与铜盐的混合物粉末，称取与钒取代的Keggin型钥磷酸的物质的量之比为广2:1的均苯三甲酸，与上述粉末在玛瑙研钵中混合并研磨，反应物颜色逐渐变为绿色，用水和乙醇分别超声洗涤数次后烘干产物，最后得到担载型钒取代Keggin型钥磷酸脱硫催化剂多孔纳米晶。3.按权利要求1或2所述的制备方法中，其特征是能按比例放大，所述可溶性铜盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘术侠，梁大栋，刘艺伟，
申请(专利权)人：东北师范大学，
类型：发明
国别省市：