【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及手性药物对映异构体的分离检测方法,具体涉及,属于分析化学领域。
技术介绍
贝西沙星(besifloxacin)是一种新的用于治疗结膜炎的第四代喹诺酮类抗菌齐Li,其化学名为(+) -7-[ (3R) -3-aminohexahydro-lH-azepin-l-yl] -8-chloro-l-cyclopropyl-6-fluoro-4-oxo-l,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid,其结构式如下所不:
【技术保护点】
一种分离检测贝西沙星对映异构体的方法,其特征在于:在有机溶剂中,在一定的温度下,使用2,3,4,6?四?O?乙酰基?β?D?吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)和贝西沙星进行衍生化反应,制备得到衍生化产品,衍生化反应可保证贝西沙星及其异构体均得到完全的衍生化,衍生化后的贝西沙星及其异构体可使用常规的反相高效液相色谱法得到分离和检测。
【技术特征摘要】
1.一种分离检测贝西沙星对映异构体的方法,其特征在于:在有机溶剂中,在一定的温度下,使用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)和贝西沙星进行衍生化反应,制备得到衍生化产品,衍生化反应可保证贝西沙星及其异构体均得到完全的衍生化,衍生化后的贝西沙星及其异构体可使用常规的反相高效液相色谱法得到分离和检测。2.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应的有机溶剂可选择二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氢呋喃,优选氯仿。3.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应温度可选择从-15°C到所使用溶剂的常压沸点温度,优选室温。4.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应使用的贝西沙星可以是贝西沙星游离碱,也可以是由贝西沙星的无机酸盐或有机酸盐,通过无机碱或有机碱游离后得到的贝西沙星。5.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应中,贝西沙星与衍生化试剂GITC用量的摩尔比为1:1 1: 10,优选1: 2 1: 5。6.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应可按照以下步骤实现: (1)室温下,在反 应器中加入一定量稀氨水和一定量的贝西沙星无机酸盐或有机酸盐的水溶液(氨与贝西沙星盐的摩尔比为5:1 7:1),搅拌或放置到振荡器上振荡数分钟; (2)混匀后,加入一定量的氯仿(控制贝西沙星在氯仿中的浓度约0.1 0.2mg/mL),再放置到振荡器上振荡数分钟,静置; (3)吸取氯仿层,放入衍生化反应器中,加入一定量的GITC溶液(浓度为2mg/mL),再搅拌或放置振荡器上振荡,反应完全后,室温下挥发除去溶剂,即得到贝西沙星的衍生化产品O7.根据权利要求1所述的分离检测贝西沙星对映异构体的方法,所述衍生化反应也可按照以下步骤实现: (1)室温下,在衍生化反应器中加入氯仿和贝西沙星游离碱,搅拌或放置到振荡器上振荡使之完全溶解后得到贝西沙星溶液,浓度约0.1 0.2mg/mL, ...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈再新,朱峰,夏正君,王勇军,林送,王明林,蒋龙,张明光,
申请(专利权)人:常州亚邦制药有限公司,江苏亚邦爱普森药业有限公司,江苏亚邦强生药业有限公司,
类型:发明
国别省市: