本发明专利技术属于一种功能材料涂层制备，特别涉及一种室温熔盐电沉积制备Ni-Ti表面钽镀层的方法，包括以下步骤：在卤化锂或双三氟磺酸亚胺锂(CF3SO2)2N?-Li的任意一种中添加双三氟磺酸亚胺丁基吡咯（CF3SO2)2N-BPy或氯化丁基吡咯BPy-Cl的任意一种，再添加K2TaF7或TaCl5提供钽源，组成电解质；阳极材料为石墨或金属钽，阴极为Ni-Ti合金，在电解质的初晶温度之上10~40℃进行电沉积，电流密度0.005~0.01A/cm2，电解3~5h，在阴极表面得到致密的钽涂层。本发明专利技术的电沉积温度低，操作方便，成本低廉，通过控制电流密度，可以得到成分均匀的钽涂层。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种功能材料涂层制备，特别涉及一种室温熔盐电沉积制备N1-Ti表面钽镀层的方法。
技术介绍
镍钛形状记忆合金可用于制造医疗器械和外科植入物，如心血管支架等。是一种功能材料，具有良好的生物相容性、耐腐蚀性等特性被广泛应用于医用生物材料领域。但是镍及其化合物对人体有潜在的毒性。使用N1-Ti合金做骨架接合件等在患者体内产生的副作用。因为N1-Ti生物金属材料植入机体后，Ni溶解在体液在含各种盐分的体液中，一是导致N1-Ti合金发生腐蚀损坏，二是Ni在体内形成金属氢氧化物或氯化物(如人体血浆)等，这些物质对机体免疫系统、造血系统等功能造成极大影响，甚至具有致敏、致癌、致突变等严重影响。因此，N1-Ti合金在使用前均需对其进行表面改性，降低使用风险，一方面可降低镍离子释放，另一方面可提高其生物相容性。N1-Ti形状记忆合金表面改性的目的是降低表面Ni含量，增强其耐蚀性，抑制Ni离子的析出。防止N1-Ti形状记忆合金材料腐蚀的方法是使其表面钝化，形成钝化膜，减少Ni与体液接触腐蚀。到目前为止，采用了物理化学、电化学、形态学及生物化学等多种方法对镍钛记忆合金表面进行改性，如:表面镀钽、表面陶瓷涂层、表面生物活性涂层等，其目的均为在N1-Ti合金表面形成钝化保护膜，但均存在一定缺点:(I)表面镀钽方法为在N1-Ti合金板材上镀钽，可以提高X光可见性的同时，进一步提高抗腐蚀性能抑制Ni离子溶出，改善生物相容性；但缺点是不能或很难在一些大深宽比、形状复杂的工件、器件表面制备涂层；(2)表面陶瓷涂层方法是通过各种方法在N1-Ti表面制备陶瓷层，如溶胶凝胶法制备含磷TiO2薄膜或Ca/P层(Ca5 (PO4) 3 (OH)和少量a -Ca2P2O7和Ca3 (PO4) 2组成，可改善其生物相容性)，表面氧化法制备TiO2膜，表面氮化制备TiN等；但缺点是TiO2膜的耐腐蚀性比不上钽膜，钽膜与体液接触不受任何腐蚀；(3)表面生物活性涂层方法是采用表面真空气相沉积C型聚对二甲苯，并制成网状血管内支架，植入动物血管内进行动物实验和生物相容性研究；但缺点是真空气相沉积法效率低、成本高。在N1-Ti合金表面镀钽层，钽层具有与人体组织相容性和血液相容性特点，用作骨架结构部件连接件可以提高表面的骨诱导和加强骨性结合；钽层用作血管支架可以减少凝血、血管平滑肌细胞增生，同时钽具有很好的X射线透过性，对骨骼显影的显示性很好。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种涂层质量均匀稳定、厚度可控且成本低廉的熔盐电沉积制备N1-Ti表面镀钽层的方法。本专利技术的一种室温熔盐电沉积制备N1-Ti表面钽镀层的方法，包括以下步骤:(I)配制电解质:在卤化锂或 双三氟磺酸亚胺锂(CF3SO2)2N-Li的任意一种中添加双三氟磺酸亚胺丁基吡咯(CF3SO2) 2N-BPy或氯化丁基吡咯BPy-Cl的任意一种，再添加K2TaF7或TaCl5提供钽源，组成电解质体系； (2)电沉积制备钽涂层:阳极材料为石墨或金属钽，阴极为N1-Ti合金，在上述电解质的初晶温度之上1(T40°C进行电沉积，电流密度0.005 0.ΟΙΑ/cm2,电解:T5h，在阴极表面得到致密的钽涂层。其中，所述的卤化锂为LiCl或LiF ; 所述的电解质组成按质量百分比计为80、0%的双三氟磺酸亚胺丁基吡咯(CF3SO2)2N-BPy、5 15%的双三氟磺酸亚胺锂(CF3SO2)2N-Li和2 6%的K2TaF7 ； 所述的电解质组成按质量百分比计为80、0%的氯化丁基吡咯BPy-Cl、5 15%的卤化锂和 2 10% 的 TaCl5。本专利技术的有益效果在于: 本专利技术的电沉积温度低，操作方便，成本低廉，通过控制电流密度，可以得到成分均匀的钽涂层。涂层表面光滑平整，稍加抛光处理便可成为产品，所得到的钽涂层与基体N1-Ti的粘附性好，涂层的厚度可以通过控制电沉积时间和电流密度得到很好地控制，具有制作方便灵活等特点。·附图说明图1为本专利技术实施例1在N1-Ti表面制备的钽镀层图片。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步说明。将双三氟磺酸亚胺丁基吡咯(CF3SO2)2N-BPy简写为BPyTf2N,双三氟磺酸亚胺锂简写为 LiTf2N0实施例1 配制80BPyTf2N-15LiTf2N-5K2TaF7电解质；阳极材料为石墨，阴极为N1-Ti合金，在电解质的初晶温度之上10°C进行电沉积，电流密度0.005/cm2,电解5小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。该实施例得到的涂层如图1所示，其中黑色部分为钽层，表面光滑平整，均匀致密。实施例2 配制90BPyTf2N-8LiTf2N-2K2TaF7电解质；阳极材料为石墨，阴极为N1-Ti合金，在电解质的初晶温度之上20°C进行电沉积，电流密度0.008/cm2,电解4小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。实施例3 配制89BPyTf2N-5LiTf2N-6K2TaF7电解质；阳极材料为金属钽，阴极为N1-Ti合金，在电解质的初晶温度之上40°C进行电沉积，电流密度0.01/cm2,电解3小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。实施例4 配制80BPy-Cl-10LiCl-10TaCl5电解质，石墨为阳极，N1-Ti合金为阴极，在电解质的初晶温度之上10°C进行电沉积，电流密度0.005/cm2,电解5小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。实施例5配制90BPy-Cl-5LiCl-5TaCl5电解质，石墨为阳极，N1-Ti合金为阴极，在电解质的初晶温度之上10°C进行电沉积，电流密度0.005/cm2,电解5小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。实施例6配制83 BPy-Cl-15LiCl-2TaCl5电解质，金属钽为阳极，N1-Ti合金为阴极，在电解质初晶温度之上10°C进行 电沉积，电流密度0.005/cm2,电解5小时，在阴极表面得到致密的钽涂层。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种室温熔盐电沉积制备Ni?Ti表面钽镀层的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配制电解质：在卤化锂或双三氟磺酸亚胺锂(CF3SO2)2N-?Li的任意一种中添加双三氟磺酸亚胺丁基吡咯（CF3SO2)2N?BPy或氯化丁基吡咯BPy?Cl的任意一种，再添加K2TaF7或TaCl5提供钽源，组成电解质体系；（2）电沉积制备钽涂层：阳极材料为石墨或金属钽，阴极为Ni?Ti合金，在上述电解质的初晶温度之上10~40℃进行电沉积，电流密度0.005~0.01A/cm2，电解3~5h，在阴极表面得到致密的钽涂层。
【技术特征摘要】
1.一种室温熔盐电沉积制备N1-Ti表面钽镀层的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)配制电解质:在卤化锂或双三氟磺酸亚胺锂(CF3SO2)2N-Li的任意一种中添加双三氟磺酸亚胺丁基吡咯(CF3SO2) 2N-BPy或氯化丁基吡咯BPy-Cl的任意一种，再添加K2TaF7或TaCl5提供钽源，组成电解质体系； (2)电沉积制备钽涂层:阳极材料为石墨或金属钽，阴极为N1-Ti合金，在上述电解质的初晶温度之上1(T40°C进行电沉积，电流密度0.005 0.ΟΙΑ/cm2,电解:T5h，在阴极表面得到致密的钽涂层。2.根据权利要求1所述的一种室...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐君莉，张霞，石忠宁，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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